滴定分析基本操作.ppt

滴定分析操作

玻璃仪器的洗涤与干燥2、洗涤要求玻璃量器及其使用（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除
去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，
润洗过的溶液应从尖口放出，弃去（4）放液：移液管的使用3、滴定管酸式滴定管滴定管的使用：涂油
取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧
④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应
先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为
“0.00mL”16①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好滴定管的操作2.碱式滴定管
左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：
最后半滴用瓶内壁靠下滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁靠下。左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线”。
接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。
直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白磁板上,调节滴定管高度,使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行⑤滴定速度控制方面对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。4、容量瓶（5）配制溶液：3、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。0.1mol·L-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1mol·L-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.3～9.7。
在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力2、试剂：饱和NaOH溶液；
6molL-1HCl；
0.2%酚酞乙醇溶液；
0.1%甲基橙水溶液四、实验内容从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点从酸式滴定管中放出约10mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。2、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？六、实验数据记录与处理
1、HCl滴定NaOH（甲基橙）2、NaOH滴定HCl（酚酞）我国标准试剂和一般试剂的规格