中药和其制剂的含量测定方法.ppt

中药和其制剂的含量测定方法按君、臣、佐、使关系考虑药品之间七情、十八反、十九畏、药对、禁忌、有毒无毒等配伍组方。
我国最早中医学著作《黄帝内经》及中药学著作《神农本草经》为代表。以阴、阳、表、里、寒、热、虚、实八纲表示机体功效状态；以望、闻、问、切四诊作为了解机体表观状态伎俩。
ChP从1963年版开始，分为两版，其中第一版收载中药材和中药制剂。
一部收载中药品种992种，其中中药材532种，中药制剂460种，增修订品种比1995年版ChP有了发展。
ChP中：
当代分析技术有：显微判定技术、化学判别方法、色谱法等对制剂所含药材进行判别；
检验杂质方面：杂物、砷盐、重金属、农药残留量等，并对药品中明确有效成份品种建立了含量测定方法等方面。
中药制剂质量影响原因：轻易吸潮、染菌、有效成份也可能因为不稳定而损失。
原药材质量受各种原因影响：生长环境、采收时间、贮藏条件不一样，有效成份含量可能有很大差异，可直接影响制剂质量。
总结：应按照GMP要求，从药品生产各个步骤以及销售、使用等加以全方面控制，才能确保药品质量。
中药制剂分析样品普通需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分干扰。
GAP中药材生产质量管理规范，由国家药品监督管理局公布，6月1日起执行。二、中药及其制剂分类与质量分析关键点。
传统剂型有：丸、散、膏、丹、酒、汤、茶、锭等；
现在剂型有：口服液、颗粒剂、片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、气雾剂、注射剂等。
按制剂物态进行分类：中药材及其炮制品、液体制剂、固体制剂、半固体制剂。
（一）中药材及其炮制品
（二）液体制剂
1．合剂与口服液：煎煮法、渗漉法、蒸馏法等；
2．酒剂和酊剂：酒剂用浸渍法、渗漉法或其它制备方法，酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或渗漉法。
检验项目：乙醇量测定法，采取气相色谱法。进行甲醇限量、微生物程度和最低装量检验。

3．注射剂：中药注射剂系指从药材中提取有效物质制成可供注入体内灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配制成溶液无菌粉末或浓溶液。
中药指纹图谱包含：色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC等），光谱指纹图谱和脱氧核糖核酸指纹图谱等。
（三）半固体制剂
1．煎膏剂：是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成半流体制剂，有煎膏剂还可加入药材细粉，搅拌混匀后制，又称膏滋。
2．浸膏剂和流浸膏剂：
流浸膏剂是指用适宜溶剂剂出药材中有效成份，蒸去部分溶剂，调整浓度至要求标准而制成制剂，普通加20%~50%浓度乙醇作为防腐剂。
浸膏剂：是指用适宜溶剂浸出药材中有效成份后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块、粉状，每1g浸膏普通相当于原药材2g~5g（四）固体制剂
1．丸剂：是指药材细粉或药材提取物加适意粘合剂或辅料制成球形或类球形制剂。分蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、微丸等。
检验项目：水分、重（装）量差异、溶散时限、无菌检验等。
水分检验：甲苯法、烘干法、减压干燥法检验。
2．散剂：是指一个或各种药材混合制成粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂两种。
检验项目：均匀度、水分和装量差异等。

3．颗粒剂：是指适宜辅料与药材提取物或与药材细粉制成颗粒状制剂。分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。
检验项目：粒度、水分、溶化性、装量差异等。
4．片剂：是指药材细粉或浸膏加辅料压制而成片状制剂。
检验项目：重量差异和崩解时限。
5．胶囊剂：分硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。
检验项目：水分、装量差异、崩解时限，水分含量程度。三、中药及其制剂分析中待测成份提取分离与纯化方法
（一）提取方法：
1．萃取法；
2．冷浸法；
3．回流提取法；用于固体制剂提取。
4．连续回流提取法：；
5．水蒸汽蒸馏；
6．超声提取法；
7．超临界流体萃取（SFE）。见图14-1
（二）纯化方法
纯化是指组分被提出后，还需深入处理，以除去干扰组分干扰。测定方法：容量法、紫外分光光度法等。
萃取二次可分别除去中性、酸性脂溶性杂质及水溶性杂质，到达纯化目标。
柱色谱法也是惯用纯化方法，惯用纯化方法，惯用固定相有硅胶、氧化铝、大孔吸附树脂等。第二节中药及其制剂分析普通程序
基本程序：供试品抽取、检验依据和分析方法准备、样品真伪判别试验、样品质量检验、样品中主药含量测定和检验统计等。
一、取样与样品保留
注意事项：
（1）供试品要含有一定代表性、科学性、真实性和代表性；
（2）必须严格按照要求取样方法进行取样：均匀、合理。
（一）中药材取样法：
1．取样前应注意品名、产地、规格等，检验包装完整性，有没有水迹、霉变等异常现象；
2．从同批药材包件中抽取样品标准；
3．对破碎、粉末状或大小在1cm以下药材，可采取样器取样；
4．将取得样品混合均匀，即为总样品，可采取四等分法（又称“四分法”）重复数次直至最终到余量足够供检验用。（二）中药制剂取样法
1．粉状中药制