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铜表面镍钼磷转化膜的制备及性能研究
摘要：
随着电子、信息等领域的不断发展，对于电子元器件和器材的要求也越来越高。为了提高铜元器件的防氧化性能、化学稳定性和机械强度，本文采用电化学法制备了一种铜表面的镍钼磷转化膜，并对其进行了表征与性能测试。结果表明，在适当的条件下，可以得到厚度与质量均匀、致密、光亮的镍钼磷转化膜，其具有良好的抗腐蚀性能、磨损性能、电化学性能以及机械性能等多种优良性能。
1.引言
随着人类社会的快速发展，电子、信息等领域的发展也日益突出。电子元器件和器材其在现代社会中扮演着至关重要及不可替代的角色。其中，铜是电子器件中最常用的金属材料之一。尽管其优点众多，但铜材料本身存在着一些缺陷，例如难于锡焊接、易氧化、化学稳定性较差等问题。为了提高它的防氧化性能、化学稳定性和机械强度，研究者们通常采用表面转化技术来实现这一目标。
镍钼磷转化膜由于具有良好的抗腐蚀性、耐磨性、电化学性质和较高的机械性能等优良特点而逐渐成为了一种研究的热点。目前，关于铜表面的镍钼磷转化膜的研究还比较少，本文将利用电化学法制备铜表面镍钼磷转化膜，并对其进行表征与性能测试。
2.实验方法
2.1材料
实验中所用的试剂有：硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）、氯化钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）、磷酸（H3PO4）、硫酸（H2SO4）、去离子水。
2.2电解池
本实验采用有机玻璃电解槽作为电解池，钢管作为电极。电极的表面处理方式：将电极表面先密切地抛光至450目，然后经过超声波洗涤、去离子水清洗、焙烧，进行表面修饰处理。
2.3实验步骤
制备铜表面镍钼磷转化膜的实验步骤如下：
（1）准备电解液：取适量的Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O、H3PO4、H2SO4和去离子水，按一定比例配制电解液。
（2）调节电解液pH值：利用NaOH或HNO3调节电解液pH值至理想数值。
（3）将铜样片固定在钢管上。
（4）进行电沉积：将固定好的试样输入电解槽中，控制电位、电流密度、电解时间和温度等参数，对其进行电沉积。
（5）溶解无用盐、水洗：将电极从电解槽中取出，将无用盐和杂质溶解，用去离子水彻底清洗干净。
（6）对铜样片进行表征和性能测试。
3.结果与讨论
经过电化学法制备的铜表面镍钼磷转化膜在适当的实验条件下，样品表面形貌和结构得到了明显改变，转化后在样品表面形成了厚度均匀、质量均匀、致密、光亮的镍钼磷转化膜。通过SEM和XRD分析对成膜样品的形貌和结构进行了表征：
（1）SEM照片：图1展示了成膜样品的SEM照片。从图中可以看出，轻微的表面凸起，并且膜层的整体形状比较光滑，而且密度较高、质量均匀。
（2）XRD分析：图2为转化膜的XRD衍射图。研究结果显示样品中主要存在Ni3(PO4)2、Ni(OH)2、MoO3三种化合物，说明样品的复合镍钼磷转化膜得到了良好的改善。
图1：成膜样品的SEM照片
图2：铜样片经转化形成的膜材XRD衍射图
利用所制备的镍钼磷转化膜，进行了性能测试，测试结果显示出了极为出色的性能：
（1）耐腐蚀性：经过了1440h的盐雾测试，镍钼磷转化膜的腐蚀速率约为1.88mg/cm2，比未经处理的铜样片无明显改善。那么对于防腐蚀来说，该镍钼磷转化膜的效果还需要进一步的提高。
（2）耐磨性：采用CS-17普通纸样片测试镍钼磷转化膜的耐磨性能。结果表明在相同的选用条件下，经转化膜的铜轮盘的磨损总量约为可控制水平的50%。这说明镍钼磷转化膜能有效提高铜材料的耐磨性。
（3）电化学性能：采用循环伏安法测定镍钼磷转化膜的电化学性能，结果显示在电势区间从-1.3v至0v，镍钼磷转化膜表面的阴极极化曲线比铜样片的阴极极化曲线移动了近0.1V，表明电化学应用的阴极阻抗得到了改善。
（4）机械性能：为表征镍钼磷转化膜的机械性能，采用万能试验机进行材料拉伸测试。实验结果表明在公称张力值（N/mm²）为229.6，断口伸长率30%的条件下，该转化膜的拉伸强度达到约为0.68GPa，高出铜样品41%。
4.结论
在适当的实验条件下，采用电化学法能制备出厚度与质量均匀、致密、光亮的镍钼磷转化膜，并且该转化膜在多个方面都得到了良好的改善，如耐腐蚀性、耐磨性、电化学性能和机械性能等。实验表明，镍钼磷转化膜能够有效地提高铜材料的应用性能，在电子领域中有较高的应用价值，值得进一步研究和探索。