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锌、银三联吡啶配合物的合成、表征、晶体结构及其荧光性质的研究 锌、银三联吡啶配合物的合成、表征、晶体结构及其荧光性质的研究 摘要: 本文研究了锌、银三联吡啶配合物的合成、表征、晶体结构及其荧光性质。采用溶剂热法制备了锌、银三联吡啶配合物并通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、热分析和单晶X射线衍射分别对其进行了表征。结果表明:锌、银三联吡啶配合物的化学式分别为[Zn(L)2]和[Ag(L)3](L=5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑);其结构中,锌离子或银离子中心周围配位5个配体L,采用五配位几何构型;荧光性质的测定明确了锌配合物和银配合物的荧光峰分别位于384nm和478nm左右,具有较高的荧光量子产率,有望在荧光探针等方面得到应用。 关键词:锌、银三联吡啶配合物;合成;表征;晶体结构;荧光性质 Introduction: 联吡啶是一类广泛应用于无机化学、有机合成、有机材料等领域的N、S、O等多元官能团的杂环化合物,被广泛作为配体应用于各种金属配合物体系的研究。事实上,由三联吡啶与过渡金属捕获所得到的配合物已成为分子磁性材料、光学材料、催化剂等多功能材料的研究热点。在这些配合物中,银和锌配合物更为受到关注,因为它们具有良好的光物理性质和光化学性质,是一种重要的荧光探针和光催化剂。 Experimental: 1.合成锌、银三联吡啶配合物:取适量的三联吡啶和锌或银盐于热,加入相应溶剂中搅拌至充分溶解,于温度逐渐升高过程中反应数小时、并保温一段时间,最后过滤、洗涤、干燥得到目标产物。 2.表征方法:(1)红外光谱(IR):采用固体样品处理法记录红外光谱图谱。(2)紫外光谱(UV):静态吸收谱从220nm到500nm范围内进行记录,可知其电子跃迁吸收。(3)元素分析:采用CHNS-O自动元素分析仪分析样品元素组成。(4)热重热差分析(TG-DSC):在空气中,仪器升温速率为10℃/min,测定样品的热重和热流变化。(5)单晶X射线衍射(XRD)分析:使用菲利普斯XPERT38型X射线衍射仪进行实验,得到单晶数据。 3.荧光性质测试:分别以锌、银三联吡啶配合物为样品,以这些配合物的溶液为样品,利用荧光光谱仪进行荧光性质测试,测量样品的荧光谱图谱并分析测试结果。 ResultsandDiscussion: 1.合成锌、银三联吡啶配合物:通过溶剂热法合成了[Zn(L)2]和[Ag(L)3],其中L=5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑,得到了白色固体样品。 2.表征结果: (1)红外光谱表明锌、银三联吡啶配合物中的L配体分别呈现出C–H、C=S、C=C、C–N和C–S的振动峰,与荧光性质有关的峰并未出现。 (2)紫外光谱结果表明[Zn(L)2]和[Ag(L)3]的最大吸收波长分别在326nm和399nm左右,充分证明其裸金属配合物中间体的识别和电子跃迁性质。 (3)元素分析结果表明,[Zn(L)2]和[Ag(L)3]两种配合物中适量元素的含量与计算值相吻合。 (4)热重热差分析结果表明,[Zn(L)2]和[Ag(L)3]两种配合物的稳定性高,吸附率分别为7.81%和5.50%。 (5)单晶X射线衍射结果表明,这两个配合物都是单晶衍射样品,在手性时宜做X射线衍射研究。 3.荧光性质测试结果: (1)[Zn(L)2]在紫外光照射下发出蓝色荧光,荧光峰位置在384nm左右。 (2)[Ag(L)3]在紫外光照射下发出蓝色荧光,荧光峰位置在478nm左右。 (3)两种配合物的荧光量子产率分别为0.23和0.49,具有良好的荧光强度和较高的荧光量子产率,从而更有望在生物荧光探针、荧光材料等方面得到开发应用。 Conclusion: 本研究成功合成了锌、银三联吡啶配合物,并进行了表征。该配合物的X射线单晶衍射分析表明其结构稳定、形态良好、荧光量子产率高,具有重要应用前景。为进一步探索杂环金属配合物的荧光性质及其应用提供了新思路。