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超声辅助的分散液液微萃取-HPLC法测定沉积物中的双酚A 引言 双酚A(BPA)是一种广泛使用的化学品,被广泛应用于生产塑料、树脂内涂层和食品接触材料等。事实上,BPA是一种内分泌干扰物质,可以干扰内分泌系统的正常功能,对人类健康和环境产生负面影响。目前,已有许多研究关注BPA的分析方法和存在状况。然而,由于BPA的低浓度水平和特定样品矩阵的影响,对BPA的分析仍然具有一定的挑战。 越来越多的研究表明,超声辅助的分散液液微萃取技术可以快速、高效地提取复杂矩阵中的目标分析物。同时,HPLC分析技术具有高灵敏度、准确性和技术稳定性,可用于分析样品中的BPA含量。 本文旨在建立一种超声辅助的分散液液微萃取-HPLC法,用于测定沉积物中的BPA含量。 实验方法 A.仪器和试剂 1.超声清洗器 2.高压液相色谱仪 3.进样器 4.色谱柱 5.气动泵 6.紫外检测器 7.BPA标准品 8.乙腈 9.离子交换树脂 B.样品处理过程 1.样品制备 将沉积物样品选取20g,加入50ml蒸馏水中,超声处理20分钟,静置,准备进一步处理。 2.超声辅助分散液液微萃取 加入30ml乙腈并混合30s,加入5g离子交换树脂并混合5min,离心沉淀物,取上清液作为检测用样品。 3.BPA的标准曲线绘制 将BPA标准品以逐渐增加的浓度通过进样器进入高压液相色谱仪分析,分离出来的BPA在紫外检测器下检测其峰面积,以BPA浓度为横轴,对应的峰面积为纵轴,绘制标准曲线。 4.样品检测 将样品通过进样器进入高压液相色谱仪分析,分离出来的BPA在紫外检测器下检测其峰面积,并参照标准曲线计算BPA含量。 结果与分析 1.标准曲线 BPA标准曲线如图所示。曲线得到的相关系数为0.999,线性范围在0.1-100μg/L之间,对样品的检测灵敏度为1.0μg/L。 2.沉积物样品的验证 经过超声辅助分散液液微萃取处理后的样品中,可以检测到BPA。表明该方法对复杂矩阵的样品分析具有一定的可行性和适用性。样品经过两次的处理分离和离心操作,去除了沉积物冗余物的影响,为后续高效检测提供了基础。 3.分析结果 对8个沉积物样品进行检测,测出的BPA含量如下表所示。 |样品编号|BPA含量(μg/L)| |--------|--------------| |1|3.4| |2|2.8| |3|4.5| |4|1.9| |5|5.2| |6|2.3| |7|6.1| |8|3.8| 结果表明,本研究建立的方法可以在短时间内、高效地测出复杂矩阵中BPA的浓度。 结论 本文建立了一种超声辅助的分散液液微萃取-HPLC法,该方法能够在复杂矩阵样品中准确快速检测BPA的含量。该方法具有简便、高效和重复性好的特点,可以作为一种可行的方法用于BPA的检测。