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卫生检验专业第五章空气中颗粒物的测定定义分类§2生产性粉尘二、理化性质及卫生学意义(P98)§3粉尘浓度的测定原理W1样品采集采样前,检查气密性:3.方法说明◆采样量:1~20mg, 10mg左右为适宜 <1mg称量误差大; >20mg ①粉尘堵塞滤膜微孔,采气阻力大 ②粉尘层太厚,尘粒易脱落, 采样误差大◆滤膜要干燥, 防止出现水雾而影响称量 ◆采样时,聚氯乙烯滤膜受尘面向外,现场温度不高于55℃。 ◆结果报告:有效样品结果§4粉尘分散度的测定★数量分散度 指各种粒径范围的 粉尘粒子数量占粉尘总粒子数的百分比★质量分散度 指各种粒径范围 粉尘粒子的质量 占粉尘总质量的百分比粉尘分散度越大, 表明粒径小的粉尘粒子比例越大, 粉尘的比表面积越大, 粉尘越容易参与理化反应, 对人体危害越大。测定方法一、自然沉降法格林氏沉降器测定步骤测定步骤目镜测微尺放在目镜内, 其刻度间距固定不变, 用它测定粉尘颗粒的大小但测定时, 物镜倍数改变时, 被测物在视野中的大小也改变,目镜测微尺的刻度 不能反映颗粒的真实大小 因此,应该在确定的光学条件下,用物镜测微尺进行标定标定方法:●在视野中找到图5-3图形 ●移动物镜测微尺 使其某一刻度线 与与目镜测微尺的某一刻度 重合(在一条直线上)图5-3目镜测微尺的标定然后,找出两尺相互重合的另一刻度线 ●分别数出重合刻度线间 物镜测微尺的刻度数a(=10) 目镜测微尺的刻度数b(=45)●计算在选的光学条件下 目镜测微尺每一刻度的间距(lμm) b格:a格×(10μm/格)=1格:lμm采样 1.5m高,置换数次 静放3h 测定分散度33测定分散度粉尘分散度测定记录二、滤膜法(滤膜溶解涂片法)制片:不同“一”法两法特点比较§5粉尘中游离二氧化硅测定游离SiO2特点SiO2+NaCO3→Na2SiO3+CO2↑ ●SiO2在水中难溶 在HCl、NaOH中溶解度小污染源卫生学意义测定方法游离二氧化硅2.样品采集样品样品处理与测定步骤3.样品处理与测定3.样品处理与测定(3)样品稀释、过滤、转移。 (4)残渣的洗涤 用0.1mol/L盐酸洗涤, 再用热蒸馏水洗至滤出液无酸性反应 (用pH试纸检验) 如用铂坩锅时, 要洗至无磷酸根反应后再洗三次 (保护铂坩锅)(5)将带有残渣的滤纸折叠数次, 放于已恒重的瓷坩埚(m1)中, 在80℃烘箱中烘干, 再放在电炉上炭化, (加盖!稍留一条小缝隙)然后放入高温炉(800~900℃)中 灼烧30min, 取出,室温下稍冷后, 放入干燥器中冷却1h, 称至恒重并记录(m2)当粉尘中含有难以被焦磷酸溶解的物质,如炭化硅、绿柱石(Be3Al2[Si6O18])、电气石(碳化钙)、黄玉(含水的铝硅酸盐矿物,化学分子式为Al2[SiO4](F,OH)2,成分中F和(OH)的比值变化不定)等时, 需用氢氟酸处理!二、碱熔钼蓝光度法270~300℃时 2NaHCO3→Na2CO3+H2O↑+CO2↑ 800~900℃时, Na2CO3与硅酸盐不反应, 选择性地与游离SiO2反应:3.加5%Na2CO3溶液,溶出Na2SiO3;(用碱液,防止Na2SiO3水解成为H2SiO3) 4.过滤除去难溶液性硅酸盐 等固体物质5.中和、水解 加H2SO4 中和Na2CO3溶液; 水解Na2SiO3→H2SiO3 6.形成配合物(黄色硅钼酸铵)7.加抗坏血酸(Vc)还原!8.除干扰加酒石酸配合干扰离子 Fe3+(黄)、Fe2+(绿)、Co3+(绿)、Co2+(红)、Ni2+(蓝)、Cr3+(绿)等离子呈色,干扰测定,必须除干扰。 它们与酒石酸生成无色配合物。9.测定A值;标准曲线法定量 λ=680nm;b=1cm SiO2(%)=[(a-b)/W]×50×100 a样品分析液含SiO2的量;g b空白分析液含SiO2的量;g 50样品溶液总量50ml,取1ml分析 W粉尘量;g方法说明2.严格控制熔融时间: 熔融物表面光亮如镜2min; <2min游离SiO2熔融不完全 >2min硅酸盐也熔融反应 3.碱熔法不能用含SiO2的瓷坩埚 前苏联用铜坩埚,我国用镍坩埚4.可溶性硅酸盐、磷酸盐及砷酸盐干扰测定 5.作空白试验 以除去滤料及试剂等 带入游离SiO2的影响。§6空气颗粒物粒径不同影响不同一、颗粒物粒径表示方法和粒度分布实际形状:无定形不规则粒径表示方法国际常用空气动力学当量直径定义空气动力学当量直径又分2种PAD定义2.颗粒物的扩散直径(particaldiffusiondiameter,PDD)物体扩散系数直径 ●(实际)DY适用对象PAD、PDD的共同优点粒度分布粒度分布小于该粒径的累计质量百分比定义MMD(D50)的特点:代表体系悬浮颗粒物的几何平均粒径二、空气颗粒物的分类二、空气颗粒物的