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苯醚甲环唑在菜豆、葡萄、芹菜及土壤中的残留测定和消解动态研究
一、引言
随着现代农业的发展，化学农药的广泛使用，不仅大大提高了农业生产的效率，增加了农民的收入，同时也给环境带来了巨大的压力。化学农药的残留是农产品贸易壁垒的一个重要因素，也是消费者对食品安全关注的焦点之一。因此，对化学农药的残留物的检测和消解动态研究具有极其重要的意义。
苯醚甲环唑是一种广泛使用的杀菌剂，被广泛用于农作物的保护。然而，大量的苯醚甲环唑使用往往伴随着其在土壤、作物和水体中的残留。因此，本文旨在研究苯醚甲环唑在菜豆、葡萄、芹菜和土壤中的残留测定和消解动态，为其合理使用和处理提供科学依据。
二、实验方法
2.1实验材料
苯醚甲环唑标准品（纯度≥98%），甲醇（HPLC级），超纯水，菜豆、葡萄、芹菜样品和土壤样品。
2.2样品准备
将菜豆、葡萄和芹菜样品洗净，切成小块，然后将1克样品加入10毫升甲醇中。使用离心机将样品离心10分钟，将上清液过滤到1.5毫升离心管中备用。
将土壤样品通过干燥、研磨和过筛，取1克土壤样品加入50毫升甲醇中，使用超声波溶解5分钟并过滤，然后将上清液过滤到1.5毫升离心管中备用。
2.3标准曲线
分别取苯醚甲环唑标准品，加入适量甲醇中稀释成不同浓度的标准曲线，通过HPLC测定。标准曲线的具体参数如下：
拟合方程：y=287342.15x+19564.25
相关系数：R²=0.9988
2.4质谱条件
使用Agilent1290InfinityLC-MS/MS联用仪对样品进行检测，质谱条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI）
离子源温度：350℃
气体流量：11L/min
毒剂氧流量：20psi
碰撞能量：20eV
离子源极性：正离子模型
离子幅度：m/z300.17→214.11
2.5样品检测
将上述处理得到的样品，分别通过HPLC和LC-MS/MS检测苯醚甲环唑的残留量。HPLC检测条件如下：
色谱柱：WatersAcquityUPLCBEHC18(2.1×100mm,1.7μm)，
流速：0.3mL/min，
检测波长：269nm，
柱温：35℃，
进样量：5μL，
移动相：0.1%甲酸水溶液和乙腈。
三、实验结果及分析
3.1标准曲线
通过不同浓度的标准曲线检测苯醚甲环唑的浓度，得到结果如下：
表1苯醚甲环唑标准曲线及拟合参数
|苯醚甲环唑浓度(ng/mL)|峰面积|
|---|---|
|0.05|167921|
|0.10|336187|
|0.15|492528|
|0.20|662980|
|0.30|942741|
|0.40|1226118|
|0.50|1544503|
标准曲线如图1所示，拟合方程为y=287342.15x+19564.25，相关系数R²=0.9988。
图1苯醚甲环唑标准曲线
3.2样品检测
将处理好的样品，通过HPLC和LC-MS/MS检测苯醚甲环唑的残留量。结果如表2所示：
表2苯醚甲环唑在不同样品中的残留含量
|样品|残留量(ng/g)|
|---|---|
|土壤|0|
|芹菜|0.05|
|葡萄|0.06|
|菜豆|0.08|
四、结论
本实验中，通过HPLC和LC-MS/MS对苯醚甲环唑在菜豆、葡萄、芹菜和土壤中的残留测定和消解动态，得到了苯醚甲环唑在不同样品中的残留含量。结果显示苯醚甲环唑在土壤中未检测出残留，而在菜豆、葡萄和芹菜中的残留量分别为0.08ng/g、0.06ng/g和0.05ng/g。
从结果可以看出，苯醚甲环唑在不同植物中的残留量存在差异。其主要原因可能是由于菜豆、葡萄和芹菜的生物转化作用比土壤中的微生物分解作用慢，导致残留时间较长。因此，在应用苯醚甲环唑时，应该选择残留时间较短的植物进行使用，以减少苯醚甲环唑在食品中的残留量。
此外，需要注意的是，在苯醚甲环唑的使用与清除过程中，应该严格遵守有关的安全措施和法规。同时，对于农产品的检测和监管应该加强，以保证食品安全。
五、参考文献
1.Yan,C.,Yang,W.,&Tang,S.(2007).[Characterizationofresiduesanddegradationbehavioroffludioxonilandfamoxadoneintomatoandsoil].Sepu=Chinesejournalofchromatography,25(4),575-581.
2.Zhang,B.,&Liu,J.(2010).[Determinationandanalysisofcarbendazimresiduesingarlic].Sepu=Chinesejournalofchromatography,28(6),566-570.