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硅胶涂敷高效液相色谱固定相的制备及应用研究
硅胶涂敷高效液相色谱固定相的制备及应用研究
摘要
本文研究了一种新型的硅胶涂敷高效液相色谱固定相制备方法，并探讨了其在分离与分析化合物方面的应用。以SilicaGelG为载体，采用溶液渗透法制备硅胶涂敷固定相，并通过扫描电镜和BET比表面积分析了固定相的形貌和表面性质。此外，还通过柱效实验考察了硅胶涂敷固定相的柱效、选择性和重现性，并以纯度高的Parabens标准品为例，进行了分离与检测分析。结果表明，硅胶涂敷固定相制备简便，柱效优良，可用于高效液相色谱的分离与分析。
关键词：硅胶涂敷；高效液相色谱；固定相；分离与分析
Abstract
Anewmethodforpreparingsilicagel-coatedhighperformanceliquidchromatographystationaryphasewasstudied,anditsapplicationsinseparationandanalysisofcompoundswereexplored.SilicaGelGwasusedasthecarrier,andthesilicagel-coatedstationaryphasewaspreparedbysolutioninfiltrationmethod.ThemorphologyandsurfacepropertiesofthestationaryphasewereanalyzedbyscanningelectronmicroscopyandBETspecificsurfaceareaanalysis.Inaddition,thecolumnefficiency,selectivityandreproducibilityofthesilicagel-coatedstationaryphasewereinvestigatedbycolumnefficiencyexperiments,andtheseparationanddetectionanalysisofhighpurityParabensstandardwasperformedasanexample.Theresultsshowedthatthepreparationofsilicagel-coatedstationaryphasewassimple,andthecolumnefficiencywasexcellent,whichcouldbeusedforseparationandanalysisofhighperformanceliquidchromatography.
Keywords:Silicagelcoating,highperformanceliquidchromatography,stationaryphase,separationandanalysis.
1.引言
高效液相色谱（HPLC）已经成为分析化学领域中一种非常重要的分离技术。其中色谱固定相是关键组成部分，其性能对色谱分离的效果和质量具有至关重要的影响。目前，常用色谱固定相有硅胶、氧化铝、聚合物、碳等多种材料，其中硅胶是最常用的一种。硅胶固定相的制备方法主要有溶胶凝胶法、浸渍法、共沉淀法等，但常见方法中有些需要长时间烘干、加温等措施，制备过程比较复杂。本文研究了一种新型的硅胶涂敷高效液相色谱固定相制备方法，并探讨了其在分离与分析化合物方面的应用。
2.实验部分
2.1材料与仪器
硅胶（SilicaGelG）、异丙醇（IPA）、甲醇（MeOH）、氯仿、硫酸二甲酯、氯化甲酰等分析纯试剂；瓶口滴定管、分液漏斗；进样器、反应器、搅拌器、旋转蒸发器、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪等实验设备。
2.2硅胶涂敷固定相的制备
取约20g的硅胶粉末加入10mL的IPA中，搅拌均匀后加入适量的MeOH使溶液浸润硅胶。接下来将装有硅胶的圆底烧瓶置于热水浴中搅拌加热，使其剩余液体温度达到60℃左右。取出热水浴，烧瓶自然风干后放入炉中，加热至200℃，保持2小时，取出并冷却至室温。固定相样品制备完毕。
2.3柱效实验
取一根长30cm、内径4.6mm的色谱柱，将20mg/mL标准药品混合溶液用氯仿-甲醇（2:3）混合液调至相同色度，以1mL/min的流量进行进样，柱床室温。测定结果如下：
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|序号|物质|最大保留时间|流速峰宽|重现性(相对标准偏差，%)|
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