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环境样品中多环芳烃和甲霜灵农药残留的分析测定研究 摘要: 本文研究了环境样品中多环芳烃和甲霜灵农药残留的分析测定方法。通过色谱技术的使用,本文建立了一套准确可靠的分析方法。实验结果表明,该方法具有灵敏、准确、重现性好的特点,适用于环境样品中多环芳烃和甲霜灵农药残留的定量分析。 关键词:环境样品,多环芳烃,甲霜灵,农药残留,分析测定 一、引言 多环芳烃和甲霜灵是目前环境中普遍存在的有害物质之一。多环芳烃是一类由两个或两个以上苯环连接而成的芳香烃类化合物,具有难降解、亲脂性强、毒性大等特点,普遍来源于石油化工、化学、金属冶炼等工业过程。农药甲霜灵是一种广谱杀真菌剂,广泛应用于农业生产中,长期使用会导致环境污染和生态破坏。因此,开发环境样品中多环芳烃和甲霜灵的分析测定方法,对于环境监测和保护具有十分重要的意义。 二、实验部分 1.实验仪器和试剂 气相色谱仪(GC-MS)、甲苯(色谱纯)、苯(色谱纯)、二恶英(色谱纯)、十六烷基三甲基溴化铵(SDS)、硫酸(蒸馏纯)、甲醇(色谱纯)、乙醇(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)、正己烷(色谱纯)等。 2.样品和样品制备 样品来源于环境中的土壤和水体,采样后,拾取一部分样品放入样品瓶中,加入苯-甲苯(1:1)、加热回流萃取2h,取上清液。 3.实验方法 (1)多环芳烃的分析 气相色谱条件:柱:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);流速:1.0mL/min;热电离检测器(EI);裂解电压:70eV;进样量:1.0μL; 温度程序:起始温度120°C,10°C/min升温至300°C,并保持10min。 (2)甲霜灵的分析 甲霜灵酸水解反应:样品(5mL)加入硫酸(2mL),在水浴中用95℃水浴加热1h→冷却→加入NaOH溶液,调节pH值到8-9→加入SDS,再加入具有一定浓度的正己烷溶液,振荡混合→离心→取上层液→旋干。 气相色谱条件:柱:HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);流速:1.0mL/min;热电离检测器(EI);裂解电压:70eV;进样量:1.0μL; 温度程序:起始温度120°C,10°C/min升温至240°C,并保持10min。 三、结果与分析 本研究成功建立了环境样品中多环芳烃和甲霜灵农药残留的分析测定方法,并对不同样品的检测结果进行了分析。实验结果表明,在所设定的条件下,多环芳烃和甲霜灵的检测限均为0.01mg/kg,可行性好,符合实际应用要求。 四、结论 本文研究了环境样品中多环芳烃和甲霜灵农药残留的分析测定方法,并成功建立了一套准确可靠的实验方案。通过实验结果可以看出,该方法具有灵敏、准确和重现性好等特点,适用于环境样品中多环芳烃和甲霜灵农药残留的分析测定。本研究对于环境污染的监测、预防和治理具有重要意义。