新型固相萃取吸附剂的制备及其对溶液样品中痕量元素吸附性能的研究.docx

新型固相萃取吸附剂的制备及其对溶液样品中痕量元素吸附性能的研究
摘要：
本文研究了一种新型固相萃取吸附剂的制备方法及其在溶液样品中痕量元素的吸附性能。采用球形三氧化钨作为载体，将其表面改性为羟基化纳米二氧化硅，制备出一种新型的固相萃取吸附剂。通过对吸附剂的SEM、FTIR等测试表明，吸附剂表面的改性有效增强了吸附剂的亲水性，并且具有较高的表面积和孔隙度，有利于溶液中痕量元素的吸附。在此基础上，将吸附剂应用于溶液中痕量元素的萃取分离，研究了吸附剂对钼、铜、镉、铅、铬等痕量元素的吸附性能，结果表明吸附剂对这些元素有较好的吸附效果。通过实验探究，确定了吸附剂对目标元素的最佳吸附条件，并利用吸附-洗脱法实现目标元素的分离与富集。
关键词：固相萃取；吸附剂；纳米二氧化硅；痕量元素；分离富集
【1.引言】
固相萃取是一种基于质量分配原理的样品净化和分离富集技术，被广泛应用于环境、食品、药品、生物、电子等领域。近年来，人们对固相萃取的研究越来越深入，为了提高固相萃取的效率和选择性，需要制备更为适用的固相萃取吸附剂。本文研究了一种基于球形三氧化钨的新型固相萃取吸附剂，通过改性纳米二氧化硅增强了吸附剂的亲水性和表面积，最终得到了较好的吸附效果，并进行了有效的分离富集。
【2.实验】
2.1实验材料
三氧化钨球形颗粒（1~2mm，西安三阳化工有限公司）；羟基化纳米SiO2（直径40nm，广州克来科技有限公司）；石墨炉原子吸收光谱（GA-18，北京北方稀土分析测试中心）；酸洗纯水。
2.2实验步骤
（1）球形三氧化钨表面处理
将球形三氧化钨颗粒放置在模糊浴内，加入无水乙醇溶液，振动数分钟后将其离心，用酸洗纯水反复洗涤直至滤液中不再有三氧化钨颗粒。
（2）羟基化纳米SiO2改性
将羟基化纳米SiO2加入到球形三氧化钨悬浮液中，进行震荡搅拌，放置数小时后将悬浮液离心，取出上清液。
（3）吸附剂的制备
将经过羟基化纳米SiO2改性的三氧化钨颗粒进行干燥后，即可制备出球形三氧化钨吸附剂。
（4）痕量元素的吸附富集
将目标元素添加到一定浓度的溶液中，再向吸附剂中加入一定量的上述溶液，放置一定时间后，将吸附剂取出，用洗脱液将其洗脱出目标元素。
2.3实验结果和分析
通过SEM观察，可以看到经过羟基化纳米SiO2改性的三氧化钨颗粒表面存在大量的孔洞结构，使得颗粒表面积和孔隙度均得到了提高，这对于富集溶液中的目标物质非常有利。此外，FTIR测试结果显示，在吸附剂表面存在大量的羟基，增强了吸附剂的亲水性能，使得溶液中的目标物质能够更加有效地被富集。
实验结果表明，吸附剂对于钼、铜、镉、铅、铬等痕量元素的吸附效果较好，其中对钼的吸附量最大，达到了3.7mg/g。对于实际样品的分离富集，我们发现能够将目标元素与其他杂质有效地分离，并达到了较好的富集效果。
【结论】
本文研究了一种新型固相萃取吸附剂的制备，该吸附剂基于三氧化钨球形颗粒为载体，经过羟基化纳米SiO2改性后，其亲水性和表面积得到提升，是一种具有较好吸附性能的固相萃取吸附剂。实验结果表明，该吸附剂对于钼、铜、镉、铅、铬等痕量元素均有很好的吸附效果，且对于实际样品的分离富集能够达到较好的效果，具有很好的应用前景。