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多孔NiTi形状记忆合金的制备和表面改性研究
摘要：
本论文研究了多孔NiTi形状记忆合金的制备和表面改性。我们采用经典的火花电火芯熔化（Sparkplasmasintering，SPS）技术制备多孔NiTi形状记忆合金，并通过表面改性提高其机械性能和降低生物毒性。实验结果表明，与不处理的样品相比，经氧化和等离子体渗氮改性的多孔NiTi形状记忆合金具有更好的机械性能和低毒性，这为其在医疗领域的应用提供了更加广阔的前景。
关键词：多孔NiTi；形状记忆合金；表面改性；SPS；氧化；等离子体渗氮；生物毒性。
引言：
多孔金属制品因其良好的生物相容性、较低的密度、较高的特定弹性模量和高的持久强度等优势而受到越来越广泛的关注。该种类的材料在医学和生物医学方面的应用潜力巨大。因为多孔金属材料可以充当骨再生、组织修补和药物缓释等领域的生物修复骨架。创建具有受控孔径和可预测性的全新多孔金属材料，已成为逐渐成为重要的科学研究课题。
NiTi形状记忆合金由于其良好的形状记忆和超弹性性能，已被广泛用于人工心脏瓣膜等医疗设备的制造中。然而，目前制备多孔NiTi形状记忆合金的技术存在两个主要缺点：一是制备过程中晶粒增长、晶界熔化等现象，导致材料的性能不稳定和效率低下；二是为了提高多孔材料的生物相容性，需要使用诸如氧化、硝化、溶液滴定等化学方法进行表面改性。但是，这些方法往往会导致材料的机械性能下降，或者用量不好会导致材料的生物毒性增加。
为了解决这些问题，本研究采用了经典的火花电火芯熔化（SPS）技术制备多孔NiTi形状记忆合金，并通过表面化学方法改性，提高其机械性能和生物相容性。具体实验过程如下。
实验：
1.多孔NiTi形状记忆合金的制备
本实验使用了制备多孔NiTi形状记忆合金的经典SPS技术。SPS是一种特殊的压力固相烧结（HP-SHS）工艺，又称为压电烧结。该技术可以实现高速加热、高压热压成型、低温烧结等多种功能，适用于各种金属（包括稀土元素）和陶瓷类材料的制备。
图1展示了SPS设备的基本构造。该设备由两个电极和一根电流引线组成。粉末材料被压缩成一块，并通过电路连接到电极上。然后，使用导电Matrx电火芯熔化装置通电，在非常短的时间内通过电流使粉末材料加热到高温。此时材料被熔化，电极和发热体合成一体，形成固相。
在本实验中，我们使用的是商用的NiTi非均质合金粉末。先将粉末放入模板中，然后进行SPS加工。加工参数如下：SPS机器的温度和压力设置为1000°C和50MPa。加工结束后，待样品冷却后即可制备出多孔NiTi形状记忆合金。
2.多孔NiTi形状记忆合金表面改性
在多孔NiTi形状记忆合金的表面改性中，我们尝试了两种方法：氧化和等离子体渗氮，这两种方法广泛用于材料表面改性。
氧化改性是指通过在材料表面形成氧化层来改变材料的超表面物理化学性质。这种方法具有可靠性高、无毒性等优点。对于多孔NiTi形状记忆合金，氧化方法最大的优点是能够明显改善材料的生物相容性。我们使用了r-FGF23因子进行表面细胞培养实验，可以发现，经过氧化处理的多孔NiTi形状记忆合金比未处理的样品具有更好的细胞附着和增殖性能。
不过，纯氧化改性方法并不能明显提高多孔NiTi形状记忆合金的机械性能。我们同时实施了等离子体渗氮表面改性，该方案已被广泛应用于提高材料的硬度、耐磨性和防腐性。通过等离子体渗氮，可以在多孔NiTi形状记忆合金表面形成一层钛氮化物层，这不仅能增加材料表面的哆质，而且还能提高材料的耐磨性和切割性。在本研究中，我们使用了高频等离子体氮化技术，以制备出具有良好表面硬度和耐磨性的多孔NiTi形状记忆合金。
结果和讨论：
实验结果表明，通过SPS方法获得了具有良好形态记忆性能的多孔NiTi形状记忆合金。该材料具有良好的抗压强度和低的弹性模量。然而，对于多孔NiTi形状记忆合金来说，强度并非唯一需求。由于其材料间的孔隙，生物组织和细胞可以轻松地在材料中生长或穿透孔洞，因此其生物相容性也具有极其重要的性质。
此外，我们还使用氧化和等离子体渗氮等方法改性了多孔NiTi形状记忆合金。实验表明，与未改性的样品相比，经过氧化和等离子体渗氮改性的多孔NiTi形状记忆合金具有更好的机械性能和低毒性。这些属性使其在生物医学和医疗设备领域（例如心脏瓣膜、植入式支架等）具有巨大的潜力。
结论：
本研究采用经典的火花电火芯熔化（SPS）技术制备了多孔NiTi形状记忆合金，并使用氧化和等离子体渗氮等表面改性方法，提高了其机械性能和降低了其生物毒性。在下一步工作中，我们将探讨更多表面改性技术的应用，进一步优化多孔NiTi形状记忆合金的性能，以满足更广泛的医疗和生物医学应用需求。