季戊四醇油酸酯的合成工艺PPT课件.ppt

季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯概况1材料与方法1.3.2酸值测定按GB/T1688-1995进行。2结果与讨论由图可见,在反应进行的前阶段,随着反应时间的延长,酯化率不断上升,3h达到最大值,随着时间的继续延长酯化率有所下降,其原因可能是在水、催化剂、高温条件下,反应向逆反应方向进行,部分酯水解出酸,使反应酯化率下降。所以反应时间选择3h左右。由图2可见,随着反应温度的升高,反应速度加
快,酯化率不断上升,到150℃时上升的趋势平缓,
160℃酯化率仅比150℃提高了0.29%,考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加,因而反应温度定在150℃左右。
2.1.3催化剂用量对酯化率的影响
取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度150℃,反应3h,研究催化剂用量对酯化率的影响,结果见图3。2.1.4甲苯用量对酯化率的影响
取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应温度150℃,反应3h,研究携水剂甲苯用量对酯化率的影响,结果见图。
随着甲苯用量的增加,催化剂活性增加,反应温度有所下降。由图可见,当甲苯用量超过反应物总质量的10%时,酯化率提高不明显,反而略有下降,但甲苯用量也不能过少,否则反应温度升高,会使产品色泽加深,副产物增加,所以选甲苯用量10%为宜。2.1.5物料摩尔比对酯化率的影响
在催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应150℃,反应时间3h条件下,研究物料摩尔比(油酸/季戊四醇)对酯化率的影响,结果见图。2.2正交实验的要求比较高;③产品色泽加深,品质下降(双键反应),因而反应温度不宜太高,本实验选择B3这个水平。对于催化剂用量这个因素来说,C2是最好的水平。对于物料摩尔比这个因素来说,D2是最好的水平。综上所述,组合A2B3C2D2酯化率可能最高。2.3产品分离纯化