食品质量与安全实验技术-教材.ppt

第一章实验技术基础

第一节样品的采集与处理
第二节数据处理与质量控制
第三节物理检验法
第一节样品的采集与处理

一、样品的采集
二、样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理

一、样品的采集
采样—在产品中抽取一定代表性样品,供分析化验用
<一>采样遵循的原则
1、均匀，有代表性
反映全部组成,质量,卫生状况
2、保持原有的理化指标
防止损坏或带入杂质<二>采样步骤
三步依次获得
1检样大批物料采集的少量样品物料
2原始样品许多份检样混合于一起
3平均样品经处理,取出其中一部分,供分析检验的样品
采样混合处理
待检样品：检样，原始样品，平均样品复检样品(防止争议)
保留样品(已备再样)<三>采样的一般方法
1、一般方法
随机抽样(按随机原则,抽取样品)
代表性取样(系统抽样法,按规律进行采样,如分层;随生产环节;定期抽样)
实际操作:具体情况具体分析,以确定采样方法,有时采用二者结合的方法。
如:蔬菜(叶、茎不同)2、均匀固体物料
（1）有完整包装的(袋,桶,箱)
A.采样件数=√总件数/2
B.确定采样部位(具体袋、桶、箱,随机+代表性抽样)
C.扦样
将双套回转取样管插入包装中,回转180度，取出样品,每包装分上,中,下三层取样→检样
D.将检样混合→原始样品
E.用“四分法”将原始样品进行处理
→平均样品≥0.5kg3、散堆样品
（1）划分等体积层
（2）每层取四角及中心位样品
（3）检样--→原始样品--→平均样品
4、稠状半固体物料(奶油,果酱,动物油脂)
（1）采样件数=√总件数/2
（2）抽取检样(分上中下层)
（3）检样--→原始样品--→平均样品5、液体物料(乳,油)
（1）包装体积不太大的
A.采样件数=√总件数/2
B.搅匀后取样--→检样
混合缩分
检样--→原始样品--→平均样品
（2）大桶装或池装
用虹吸法取四角及中心
混合缩分
检样--→原始样品--→平均样品6、组织不均匀固体食品
由于不均匀更应注意代表性
（1）肉类：根据要求及目的而定
按比例从不同部位取样,混合后代表该只动物
从同一部位取样,混合后代表某一部位的情况
（2）水产品：小鱼,小虾随机取样
捣碎混合缩分→平均样品
（3）果蔬
体积小的(如葡萄)随机取样，捣碎混合缩分--→平均样品
体积大的(如西瓜)按成熟程度,个体大小组成,比例选取若干个体,取代表性部分,按生长轴纵剖分为4份或8份,再取对角线2分,碎分混合→缩分→平均样品
体积膨松叶菜类(白菜)：分别抽取一定代表性的包装(筐,捆)中一定数量7、小包装食品(罐头,奶粉,瓶装饮料)
按批号或班次连同包装一起来采样
罐头：
一般按1/3000取样量,每班≥3罐
听,袋装奶粉：
取样量1/1000每批号≥2件<四>采样注意事项
1、采样数量
一般每份样品≥0.5kg
根据要求不同,可适当增加数量
为:供检,复检,备查三份
掺伪:因为项目不明确,数量上升
2、一切采样工具应保持清洁
3、防止将非样品物带入样品中
4、设法保持样品原有微生物状况和理化指标(不污染,变化)
5、易变化的样品,应及时分析检验
6、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、方法、数量、分析项目、采样人二、样品的制备3、固体样品
粉碎切碎、捣碎研磨
硬度大,水分少水分高,质地软韧性强的(肉)
粮食粉碎过40目鱼禽肉,绞成肉泥
4、罐头
需先除果核,骨等--→捣碎
<三>制备注意事项
1、防止易挥发成分逸散
2、避免样品发生理化性质变化
3、作微生物检验的样品,按无菌操作规程进行三、样品保存四、样品的预处理（一）有机物破坏法（3）提高准确度的措施
采取适宜的灰化温度(降低温度)
加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留)
如:
P--→Mg3(PO4)2防止损失
S--→MgSO4防止损失
HI--→NaI防止挥发,碱性灰化
HF--→CaF2防止挥发
CdCl2--→CdSO4防止挥发,酸性挥发
PbCl2--→PbSO4防止挥发
(需做空白试验)2、湿法消化简称消化法
（1）原理
加入浓硝酸,浓硫酸,HClO4、KMnO4、H2O2等强氧化剂,加热消化使有机物--→分解,氧化,气态挥发
待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测
（2）方法特点
有机物分解速度快,时间短
温度低,挥发少,吸留少
产生有害气体,需通风柜中进行
消化初期,易产生大量泡沫,需照管
空白值高(试剂用量大)（二）溶剂提取法2、提取方法
提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、索氏抽提法
浸泡法：将(固体)样品放入溶剂中浸泡,使被测组分溶于溶剂中,为提高浸泡提取的回收率,一般采取将样品粉碎,捣碎,并对于浸泡液进行振荡
溶剂分层法：从溶剂中提取某一组分时,选用溶剂与原溶液中溶剂互不相溶,且能大量溶解其被提取的溶质，通常在分液漏斗中进行4-5