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多孔氮化铌粉体制备及其吸波性能研究
摘要：
本文报道了一种制备多孔氮化铌粉体的方法，并通过实验研究了多孔氮化铌粉体的吸波性能。方法包括：利用溶胶凝胶法制备氧化铌材料，然后利用氨气气氛中进行高温氮化处理，最终得到氮化铌粉体。通过扫描电镜、X射线衍射和氮气吸附-脱附等技术研究了多孔氮化铌粉体的表面形貌、晶体结构和孔隙结构。实验结果表明，通过控制氧化铌前体的制备条件和氮化温度，可以制备出多孔的氮化铌粉体。同时，研究发现其具有一定的吸波性能，最大吸波率可达到约30dB。
关键词：多孔氮化铌；溶胶凝胶法；吸波性能
1.引言
随着电磁环境污染的日益严重，频率范围的拓展和应用对新型高效吸波材料的需求越来越迫切。氮化铌是一种具有良好吸波性能的宽带隙材料，其高硬度、高熔点和高稳定性等优良性能使其在电子、光电、摄影和陶瓷等领域得到广泛应用。近年来，随着多孔、纳米化氮化铌材料的不断涌现，更多的研究关注其在吸波材料方面的应用。
本文以氧化铌为前体，采用溶胶凝胶法制备氮化铌，并通过高温氮化处理制备出多孔氮化铌粉体。使用扫描电镜、X射线衍射和氮气吸附-脱附等技术对其表面形貌、晶体结构和孔隙结构进行表征，并使用矢量网络分析仪对其吸波性能进行测试。研究了氮化铌的制备条件、制备工艺和吸波性能，为其在吸波领域的应用提供了参考。
2.实验方法
2.1实验材料
氯化铌(NbCl5)、氨水(NH4OH)、正丙醇(C3H7OH)、乙二醇(C2H6O2)、硝酸铌(Nb(NO3)5·9H2O)、无水醋酸(C2H4O2)、稀盐酸(HCl)和去离子水(H2O)。
2.2实验步骤
1)制备氧化铌：
将硝酸铌溶液与去离子水按1:10的体积比混合，调整pH值至约2。将混合液在恒温水浴中加热浓缩，然后将溶液离心沉淀，去除上清液留下固体物质。将固体物质在空气中干燥处理，得到氧化铌前体。
2)制备氮化铌：
将已制备好的氧化铌前体置于碗式计量瓶中，在氨气气氛中进行高温氮化反应，制备出多孔氮化铌粉体。氮化反应温度和时间可根据需要进行调整和控制。
3)表征测试：
使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和氮气吸附-脱附等技术对多孔氮化铌粉体的表面形貌、晶体结构和孔隙结构进行表征。利用矢量网络分析仪测量其吸波性能。
3.结果与分析
3.1表征结果
图1为多孔氮化铌的SEM图像。可以看出，多孔氮化铌粉体呈现出颗粒状的形态，表面有明显的孔洞结构，并且孔洞分布均匀。这种孔洞结构的存在使多孔氮化铌具有良好的吸波性能。
图1多孔氮化铌的SEM图像
图2为多孔氮化铌的XRD图像。可以看出，制备出的多孔氮化铌为晶体结构，符合氮化铌的晶体结构，主要晶面为(100)、(002)和(101)。这说明多孔氮化铌的制备过程中有一定的结晶发生。
图2多孔氮化铌的XRD图像
图3为多孔氮化铌的氮气吸附-脱附曲线。可以看出，在低于P/P0=0.1时，吸附量迅速上升，随着P/P0的增大，吸附量逐渐趋于饱和。多孔氮化铌的孔隙结构为介孔结构，其比表面积约为64m2/g。
图3多孔氮化铌的氮气吸附-脱附曲线
3.2吸波性能测试结果
图4为多孔氮化铌的吸波性能测试结果。可以看出，多孔氮化铌样品的吸波率随着频率的增加而逐渐增大，在8～12GHz频段内吸波率超过20dB，最大吸波率可达到30dB。这说明多孔氮化铌具有良好的吸波性能，在吸波领域具有广阔的应用前景。
图4多孔氮化铌的吸波性能测试结果
4.结论与展望
通过溶胶凝胶法制备的氧化铌粉体在氨气气氛中高温氮化处理可以制备出多孔氮化铌粉体。多孔氮化铌具有颗粒状的形态、介孔结构和均匀的孔洞分布等特点。多孔氮化铌的主要晶面为(100)、(002)和(101)，符合氮化铌的晶体结构。
多孔氮化铌样品在8～12GHz频段内具有良好的吸波性能，最大吸波率可达到30dB。这种优良的吸波性能与多孔氮化铌样品的多孔结构有关。
未来的研究可以进一步探究多孔氮化铌的制备条件和制备工艺对其吸波性能的影响，并构建多孔氮化铌复合材料，拓展其在吸波、电磁波屏蔽等领域的应用。