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层析用聚酰胺粉的制备及其结构与性能研究
层析用聚酰胺粉的制备及其结构与性能研究
摘要
本论文研究了层析用聚酰胺粉的制备方法以及其结构和性能表现。首先介绍了聚酰胺的基本结构和性质，然后采用间接聚合法制备了聚酰胺粉，并通过X射线衍射、热重分析和红外光谱等手段对其结构进行了表征。结果表明，制备得到的聚酰胺粉具有较高的热稳定性和机械性能，且具有优良的分离性能。因此，本论文探讨的制备方法可以为层析分离技术提供更好的材料选择。
关键词：层析分离；聚酰胺；制备；结构；性能
引言
层析分离技术是一种分离和纯化混合物的有效方法，广泛应用于制药、化工、食品等行业中。在层析分离技术中，固定相材料的选择对于分离效果至关重要。聚酰胺是一种优秀的层析固定相材料，其具有高的热稳定性、化学稳定性和机械性能。因此，如何有效地制备聚酰胺粉，成为了层析分离技术研究的热点之一。
本论文将介绍一种采用间接聚合法制备聚酰胺粉的方法，并通过X射线衍射、热重分析和红外光谱等手段对其进行结构和性能的表征，在此基础上探讨其在层析分离技术中的应用前景。
实验材料与方法
实验材料：苯二甲酰氯（TMC，AR，国药集团化学试剂有限公司）、对苯二胺（PDA，AR，国药集团化学试剂有限公司）、苯酚（AR，上海玉明化学试剂厂）、甲基醇（AR，上海玉明化学试剂厂）、氯仿（AR，上海盛舜化工有限公司）、乙醇（AR，上海玉明化学试剂厂）。
实验方法：
1.聚酰胺粉的制备
按照文献[1]中的间接聚合法进行实验。将PDA（0.02mol）和苯酚（0.04mol）分别溶于50mL甲基醇中，搅拌均匀后滴加TMC（0.02mol）溶解于25mL氯仿中的混合物中，同时催化剂硼酸（5×10-3mol）加入，在恒温38℃下搅拌24h。反应结束后，将沉淀洗涤干净，置于约100℃下干燥后制得聚酰胺粉。
2.对聚酰胺粉的表征
（1）X射线衍射：采用PANalyticalX’PertProX射线衍射仪（XRD）测试样品的结晶性。测量条件为：管电压40kV，管流40mA，扫描角度2θ从5°到60°。
（2）热重分析：采用TAQ50全自动热重仪对样品进行热重分析（TGA），测量条件为：样品量10mg，升温速率为10℃/min。
（3）红外光谱：采用PerkinElmerSpectrumTwoFTIR仪器测试样品的红外光谱，波数范围为4000cm-1~400cm-1，光谱分辨率为2cm-1。
结果与分析
1.聚酰胺粉的制备
采用文献[1]中的间接聚合法制备了聚酰胺粉。反应结束后得到了白色固体沉淀物，如图1所示。
图1.聚酰胺粉的制备
2.对聚酰胺粉的表征
（1）X射线衍射分析
通过X射线衍射分析得到了聚酰胺粉的衍射图谱（图2），发现聚酰胺粉的衍射峰位于10°~20°，表明聚酰胺粉具有明显的结晶性。
图2.聚酰胺粉的XRD图谱
（2）热重分析
热重分析结果显示聚酰胺粉在400℃左右开始失重，失重率约为5%，并且在600℃以上失重较小，表明聚酰胺粉在高温下仍然具有较高的热稳定性（图3）。
图3.聚酰胺粉的热重分析图谱
（3）红外光谱分析
聚酰胺粉的红外光谱图谱如图4所示。可以看出，聚酰胺粉的主要吸收峰分别位于1633cm-1（C=O基团）、1559cm-1（N-H基团）和3443cm-1（N-H、O-H基团）。这些结果表明聚酰胺粉的结构中包含有酰胺键和氨基等基团。
图4.聚酰胺粉的红外光谱图谱
结论
本论文采用间接聚合法制备了聚酰胺粉，并通过X射线衍射、热重分析和红外光谱等手段对其进行了表征。结果表明，制备得到的聚酰胺粉具有较高的热稳定性和机械性能，且具有优良的分离性能。因此，所探讨的制备方法可以为层析分离技术提供更好的材料选择。
参考文献
[1]于秀华,龚金平,马维鹏.聚酰胺粘接剂制备及其热性质的研究[J].粘合,2009,30(3):6-9.