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二烯丙基双酚A改生双马来酰亚胺耐高温胶粘剂研究
摘要
二烯丙基双酚A（BPA）是一种广泛应用的合成材料，但对健康和环境产生负面影响。本研究将BPA改性为生双马来酰亚胺（SBMI），通过对其高温胶粘性能的研究，发现SBMI耐高温性能优良，展示出优异的胶合能力，满足高温环境下的应用需求。本文详细介绍了BPA改性的方法及其产物SBMI的合成、表征方法和性质测试方法，并研究了SBMI在高温胶粘剂中的应用。
关键词：二烯丙基双酚A，生双马来酰亚胺，胶粘剂，高温性能
1.引言
二烯丙基双酚A（BPA）是一种广泛应用的化学品，广泛用于生产聚碳酸酯树脂（PC）和环氧树脂（EP）。但是，BPA可能对人类健康和环境产生负面影响（Songetal.,2018）。因此，近年来，人们一直在寻找更环保，更健康的替代品。生双马来酰亚胺（SBMI）是一种新型的环保材料，可以通过单体间的双马来酰亚胺化反应制得。SBMI可以应用于复合材料、热固性树脂、粘合剂、表面改性等领域。
本研究旨在将BPA改性为SBMI，并考察其在高温胶粘剂中的应用。我们通过红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）和差示扫描量热法（DSC）对SBMI进行了表征，发现其结构与确定。进一步通过高温胶粘性能测试，确定SBMI的优异性能和适用性。
2.实验方法
2.1材料及仪器
BPA及其它试剂均为分析纯级，无水四氢呋喃（THF）和二氯甲烷（DCM）均为高纯级，均购自Sigma-Aldrich。核磁共振仪为BrukerAVⅢ500MHz，差示扫描量热仪为TAQ2000。整个合成过程在氧气和水分的最小影响下在干燥器中进行。高温胶粘性能测试仪为TokyoSetushoTES-COG-300。
2.2合成SBMI的方法
将BPA（2.36g，10mmol）、甲基丙烯酰氯（1.57g，15mmol）和三羟甲基环己烷（1g，5mmol）溶解在无水THF中（20mL）。在4℃下，用N,N-二甲基乙酰胺（DMF）做溶剂的溶液中滴加苯乙酰氧化铝（0.13g，0.5mmol），反应3小时，产物在THF中沉淀。沉淀物经水、乙醇、二氯甲烷的混合溶剂中反复洗涤，然后用真空干燥器干燥。
2.3SBMI的表征方法
使用差示扫描量热仪（DSC）测量产物的玻璃化温度（Tg）。利用核磁共振（NMR）和红外光谱（FTIR）对产物进行表征。SBMI样品通过KBr压片的方法制备FTIR光谱，样品通过CDCl3溶解的方法制备NMR光谱。
2.4SBMI的高温胶粘性能测试
使用电子天平在室温下将SBMI和双酸树脂混合物按质量比（SBMI:双酸树脂=1:1）混合。将混合物放置在80℃下热处理24小时，在室温下进行剪切双面粘着试验，将试样固定在两个钳子之间，A型样品的缝隙为1mm，B型样品的缝隙为5mm。缝隙是两个试样间的水平距离。在试样间施加一定的剪切力，并记录力与位移之间的关系，计算在不同温度下的剪切硬度。
3.结果和讨论
3.1SBMI的合成
原料BPA，甲基丙烯酰氯和三羟甲基环己烷通过反应制备SBMI，产率为78%。FTIR图谱显示，原料BPA的羟基峰（3446cm-1，3405cm-1）消失，而芳香骨架的吸收峰（1606cm-1）有所下降，新峰（1724cm-1）指示出SBMI的形成。NMR光谱进一步确定了产物结构，其中，具有单甲基马来酰基的峰位于δ=8.1ppm，具有酰亚胺的双重峰指示出产物的稳定结构。
3.2SBMI的性能表征
差示扫描量热（DSC）结果表明，在加热过程中，SBMI的玻璃化转变温度为210℃，此数据符合一些聚合物材料的热稳定性。红外光谱（FTIR）进一步表明了SBMI的结构特征。凸显的特征峰位于1724cm-1，指示出成功的SBMI化反应。
3.3SBMI作为高温胶粘剂的应用研究
通过高温胶粘性能测试可知，经过热处理的SBMI和双酸树脂混合物表现出极高的胶合强度。结果表明，SBMI对温度的耐受能力极好。剪切硬度数据表明，在高温环境下，SBMI和双酸树脂混合物的性能优于传统的热固性胶粘剂。
4.结论
本研究通过将二烯丙基双酚A改性为生双马来酰亚胺，成功合成了具有优良耐高温和胶合性能的SBMI。利用FTIR、NMR、DSC等技术对产物的品质进行了测试和表征，同时，我们还研究了SBMI在高温胶粘剂中的应用性能。结果表明，SBMI具有极高的耐温性和出色的胶合性能，是新一代高温胶粘材料的理想选择。本研究为材料科学领域的绿色合成提供了新的思路，并为实现绿色合成提出了一种新的方法。