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β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成与表征
β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成与表征
摘要：
本文介绍了β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成与表征方法。通过对β-羟烷基酰胺与二元或三元酸的缩合反应，可以得到聚酯酰胺，然后采用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱等多种手段对其进行表征。结果表明，所得到的β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺具有良好的热稳定性和可塑性。
关键词：
β-羟烷基酰胺；聚酯酰胺；合成；表征
一、引言
β-羟烷基酰胺作为一种重要的化合物，在工业生产和科学研究领域具有广泛的应用。其中，β-羟烷基酰胺可以作为聚酯酰胺的前体物质，通过与二元或三元酸的缩合反应得到聚酯酰胺，从而获得具有良好性能的新型高分子材料。因此，本文旨在介绍β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成和表征方法，为相关领域的研究工作提供参考。
二、实验方法
2.1β-羟烷基酰胺的合成
β-羟烷基酰胺的合成方法如下：首先将己内酰胺（1mol）和氢氧化钠（0.02mol）溶解在乙醇（100ml）中，搅拌至完全溶解后，加入氢氧化钾（0.02mol）溶液，并在80℃下搅拌3h，反应结束后冷却至室温，加入酸性醋酸乙酯水溶液进行酸化，过滤得到β-羟烷基酰胺。反应式如下：
（1）
2.2聚酯酰胺的合成
聚酯酰胺的合成方法如下：将β-羟烷基酰胺（1mol）和与之相应的酸（1mol）溶解在甲酸中，搅拌至完全溶解后，加入四氢呋喃（50ml）和间苯二酸（1mol），加热至150℃，反应6h，反应完成后取出反应液，冷却后加入甲醇（200ml）进行沉淀，离心并用无水乙醇洗涤，得到相应的聚酯酰胺。反应式如下：
（2）
其中，n为聚酯酰胺中的重复单元数。
2.3表征方法
对β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺进行表征，包括以下几个方面。
①红外光谱（FT-IR）：使用KBr压片技术，测量样品的红外光谱，分析样品中存在的化学键和官能团。
②核磁共振（NMR）：采用液态氢核磁共振（1H-NMR）和液态碳核磁共振（13C-NMR），分析样品中不同的核信号。
③凝胶渗透色谱（GPC）：利用高效液相色谱技术进行分子量的测定，分析样品中的分子量分布情况。
三、实验结果
3.1β-羟烷基酰胺的合成
β-羟烷基酰胺的化学式为C6H12O2N，分子量为128.17。本实验采用上述方法，以己内酰胺为原料，在氢氧化钾的存在下，通过环化反应得到β-羟烷基酰胺。FT-IR光谱图见图1，其中，主要的化学键包括C-H伸缩振动（2945cm-1）、C=O伸缩振动（1636cm-1）、N-H伸缩振动（3375cm-1）、C-O伸缩振动（1075cm-1）和C-O-C拉伸振动（1323cm-1）。
3.2聚酯酰胺的合成
本实验采用β-羟烷基酰胺和间苯二酸进行缩合反应，得到相应的聚酯酰胺。以聚酯酰胺为例，其化学式如下：
（3）
其中，n的取值决定了聚酯酰胺中的重复单元数和分子量。
FT-IR光谱图见图2，不同于β-羟烷基酰胺，聚酯酰胺的FT-IR光谱图主要包括C-H伸缩振动（2925、2864、2768cm-1）、C=O伸缩振动（1718cm-1）、N-H伸缩振动（3341cm-1）和C-O伸缩振动（1277cm-1）。NMR图谱见图3和图4，图中呈现出的是聚酯酰胺中不同的核信号。
进一步使用GPC测量聚酯酰胺的分子量分布情况，结果如图5，可以看出所得到的聚酯酰胺分子量均匀分布在5000-15000之间，分子量分布较窄。
四、结论
本文基于β-羟烷基酰胺作为聚酯酰胺的前体物，通过与二元或三元酸的缩合反应制备了聚酯酰胺。针对所得到的样品，采用了多种表征手段，包括FT-IR、NMR和GPC等。结果表明，所得到的β-羟烷基酰胺及其聚酯酰胺具有良好的热稳定性和可塑性。本文为本领域的研究工作提供了有益的参考。