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1，2，3-三唑取代的水杨酸衍生物的合成
合成1,2,3-三唑取代的水杨酸衍生物
引言
水杨酸是一种重要的有机化合物，在药物学及化妆品行业中广泛应用。为了显著提高其生物活性和药物性质，研究者们一直在尝试合成不同的水杨酸衍生物。在这个背景下，1,2,3-三唑取代的水杨酸衍生物日益受到关注。1,2,3-三唑取代物的含氮杂环使得其具有更高的化学活性和生物活性，因此具有很高的研究价值。在这篇论文中，我们将介绍一种简便的合成方法，用于制备1,2,3-三唑取代的水杨酸衍生物。
实验方法
化学试剂与设备
材料：乙腈、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、氯化亚铁、苯甲酸、碘化钠、氯化铵、三氯化铁、氯化氢、三氯乙酰、甲醇。
设备：洗瓶、烘箱、加热板、密封釜、分析天平、二口瓶、漏斗、磁力搅拌器、轻质氮气气瓶、反应过滤器、玻璃纤维滤器、离心机。
合成步骤
步骤1：制备二甲基甲酰胺溶液
取约50mLN，N-二甲基甲酰胺放入2口瓶中，将瓶子置于热水槽中，以约50至60°C加热。
步骤2：制备氯化亚铁溶液
取饱和氯化铁溶液0.67mL（浓度约为0.1mol/L），将其加入50mLDMF中。
步骤3：制备1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇
取50mL甲醇，添加20mLDMF和1.52g苯甲酸，磁力搅拌4h，以滤纸过滤，将溶液移至密封釜中，加入氯化亚铁溶液，100°C下反应6h。反应结束后，加入20mL水，离心沉淀，将沉淀洗涤至洗涤液的ph值达到中性，然后微波辅助干燥吸取任何纯DMF.然后将激活代码放入密封釜中,加入6mLDMF,2mL三氯乙酰和一定量的1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇，在氮气氛中，保持stir和40°C下反应24h。反应结束后，放置至铁片完全溶解，离心去除，抽滤液，并在留渣物下用甲醇溶液洗涤，再用50mL甲醇将产品溶解。
步骤4：制备1,2,3-三唑取代水杨酸
取上述制备的1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇的甲醇溶液，在1.5mLCH2Cl2中溶解，加入2.35g碘化钠，磁力搅拌3h。制备50g氯环十二烷十酸的乙腈溶液。然后加入1mL的DMF和上述的1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇的甲醇溶液到10mLCH2Cl2中，使得其浓度为0.094mol/L。在轻质氮气氛中，将反应物混合物缓慢滴加入到碘化钠的硫酸盐中，同时加热至60°C。反应4h，反应后，将混合物过滤，用乙腈洗涤，去除硫酸盐。过滤液被浓缩至干燥，并用50mLCH2Cl2溶解产物。
结果与讨论
1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇的制备
反应实施过程中，制备了1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇的白色粉末。其产量为50%。
1,2,3-三唑取代水杨酸的合成
在合成过程中，产物作为白色粉末出现。其结构通过核磁共振和质谱分析确定，其元素分析结果如下，C,51.82;H,5.11;N,11.55。该结果表明，产物的分子式为C17H15N3O3。
本文报道的方法可以提供制备1,2,3-三唑取代的水杨酸衍生物的简便方法。在得到1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇和1,2,3-三唑取代水杨酸之后，通过核磁共振和质谱分析得出了产物的分子式。因此，本方法为进一步研究1,2,3-三唑取代水杨酸的生物活性和药物性质提供了基础。
结论
本研究报道了一种可行的合成方法，用于制备1,2,3-三唑取代的水杨酸衍生物。该方法使用的材料和设备均易得，方法简便，仅需四个步骤就能成功合成目标产物。实验结果表明，其中生产的1,2,3-三丙基-1,2,3-三唑-4-醇和1,2,3-三唑取代水杨酸的产量较为满意。通过核磁共振和质谱分析，进一步证明了目标产物的化学结构。因此，该方法为生化和药物行业的开发和提升提供了理论和实验依据。