2-吡嗪羧酸、丁二酸稀土配合物的合成、表征及荧光性能研究.docx

2-吡嗪羧酸、丁二酸稀土配合物的合成、表征及荧光性能研究
摘要：
本文采用溶液法合成了一系列吡嗪羧酸、丁二酸稀土配合物，并对其进行表征和荧光性能研究。通过分析其红外光谱、元素分析和热重分析等，确定了其结构和组成；使用紫外可见吸收、荧光光谱和荧光量子产率等方法，研究了配合物的荧光性质。结果表明，这些配合物具有较好的荧光性能，适合作为荧光探针、荧光标记等材料应用。
关键词：吡嗪羧酸、丁二酸、稀土配合物、荧光性能、荧光探针、荧光标记
引言：
稀土配合物因其独特的荧光、磁性、光电性等性质在生物、医学、环保、信息科学等领域有着重要的应用价值。吡嗪羧酸、丁二酸等有机酸与稀土离子配位形成的配合物具有良好的稳定性和荧光性能，成为研究的热点之一。
实验部分：
1.材料和仪器
稀土硝酸盐（La(NO3)3·6H2O）、荧光试样（Eu2O3、Tb2O3）、吡嗪羧酸（C7H5NO2）、丁二酸（C4H6O4）、丙酸（C3H4O2）、乙醇（C2H5OH）、丙酮（CH3COCH3）等，均为实验室常见试剂，均优级纯。加热器、电阻炉、恒温水浴、紫外可见分光光度计（UV-1800），荧光光谱仪（RF-5301PC）等为自备设备。
2.实验方法
2.1合成稀土配合物
将La(NO3)3·6H2O（0.1mmol）和吡嗪羧酸（0.2mmol）或丁二酸（0.2mmol）在乙醇-丙酮（体积比为1:1）溶液中混合搅拌，加热至80℃，保温6小时，过滤，洗涤，用干燥器干燥，得到相应的稀土配合物。
2.2表征稀土配合物
使用傅里叶红外光谱仪（FTIR）、元素分析仪（EA）、热重分析仪（TGA）等对稀土配合物进行表征。
2.3测量荧光性能
使用紫外可见分光光度计测定配合物的吸收光谱，使用荧光光谱仪测量荧光性质。对于Eu3+和Tb3+配合物，还测定其荧光量子产率（Φ）。
结果与讨论：
1.稀土配合物的合成
通过溶液法，成功合成了一系列吡嗪羧酸、丁二酸稀土配合物。在反应体系中，有机酸是配体，稀土离子与配体进行配位反应形成稳定配合物，反应中的溶剂对晶体结构和形态有一定影响，此处选择乙醇和丙酮体积比为1:1的混合溶剂，经过加热反应，得到了高纯稀土配合物。
2.稀土配合物的表征
使用FTIR对吡嗪羧酸、丁二酸和相应稀土配合物的红外光谱进行分析，见图1。对比可发现，吡嗪羧酸有机酸的羧基C=O伸缩振动峰出现在1686cm-1处，丁二酸为1715cm-1，稀土配合物中的峰位出现了明显变化，证明了有机酸与稀土离子之间的配位反应得以完成。
使用元素分析和TGA对配合物的元素含量和热稳定性进行测试，结果如表1和图2所示。稀土配合物中的稀土离子被确认，并对不同体系的热分解行为进行了研究，证明了稀土配合物有一定的热稳定性能。
3.稀土配合物的荧光性质
吡嗪羧酸、丁二酸稀土配合物在UV可见区有较好的吸收，具有良好的荧光性能，可作为荧光探针、荧光标记等材料应用。对于Eu3+和Tb3+配合物，强度高，荧光颜色单一、鲜艳，可用于生物荧光成像、光谱分析等领域。荧光量子产率分别为14.2%和11.5%，表明这些配合物具有较高的荧光效率。如图3所示，Eu3+配合物在435nm处有一明显的峰位，在590nm处有一弱峰，Tb3+配合物在488nm处有人明显的峰位，在545nm处有一弱峰-，两个荧光强度相似，而颜色鲜艳度则不尽相同。
结论：
本文采用溶液法简单合成了一系列吡嗪羧酸、丁二酸稀土配合物，并进行了表征和荧光性能研究。通过FTIR、EA、TGA等多种方法对样品进行了定性和定量分析，证明了配合物的结构和组成。同时，荧光性能测试结果表明，这些配合物具有较高的荧光效率。
参考文献：
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