第二章-分析试样的采取和预处理..ppt

第二章分析试样的采取和预处理样品定量分析过程
第一节试样的采取和制备1.采样点的布设火车上采样，火车车厢载重量小于30吨时，按下图取样，布置8个采样点磷矿石采样矿堆上采样2.固体试样湿存水的去除11通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：

m＝Kda

式中：m为采取试样的最低重量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2制备固体试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。固体试样制备151617固体试样制备混匀与缩分混匀破碎采样量缩分次数多少遵循公式：m=K·d2
如一矿样质量为2kg已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知K=0.2。
解：已知K=0.2d=0.83mm，即缩分后最小量
m缩分≥Kd2=0.2×0.832=0.138kg例：有试样20Kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相邻的扇形样品。

（×）

固体试样的制备，一般包括——、——、——和缩分等步骤。

（破碎、过筛、混匀）

欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为20mm，若取K=0.06;a=2,则最低采集量应为（）
A.24kgB.1.2kgC.1.44kgD.0.072kg

（A）常用的缩分法是_______

（四分法）

进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有_______

（代表性）
采集非均匀固体物料时，采集量可由公式m=Kda计算得到。

（√）
固体试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。

（√）

制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。

（×）
1.采样点的布设

2.采样时间3.采样深度
4.采样量5.保存
依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样；
风干时注意;除去植物根茎、叶片等；避免阳光直射，落入灰尘等。
容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。
根系土（三）金属或金属制品试样
(四)粉状或松散物料试样
常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。
食品试样1.采样点的设置
根据监测目的，液体试样的利用情况，均匀性等确定
2.采样设备
3.水样的保存
水样保存的目的
-----代表性（不挥发、不沉淀、不变质）
容器：玻璃、石英、聚乙烯
时间（72h，48h，12h）液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关
水样的保存和预处理对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法1.采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）
2.采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定）
直接采样法
浓缩采样法—溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法。采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压