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钛基掺锡二氧化铅电极的制备及其催化活性研究
摘要：
本研究采用溶胶-凝胶法制备了钛基掺锡二氧化铅电极，并将其应用于催化还原4-硝基苯酚反应，分别研究了不同掺锡浓度的电极对于反应速率的影响。结果表明，掺锡浓度为5%时，具有最高的催化活性。同时，采用电化学方法和扫描电子显微镜等技术对催化机理进行了探究。
关键词：钛基二氧化铅电极；掺锡；溶胶-凝胶法；催化活性；机理探究。
引言：
二氧化铅是一种重要的半导体材料，具有较好的光电性能。在电化学方面，二氧化铅也有着广泛的应用。但是在实际应用中，二氧化铅的导电性和催化性能还需要提高。因此，掺入一些合适的杂质元素可以提高二氧化铅电极的导电性和催化活性。
近年来，钛基材料作为一种新型的电极材料得到了广泛的研究。钛的晶体结构稳定，具有较高的化学稳定性和耐腐蚀性，可以配合多种杂质元素制备出具有不同性能的电极材料。同时，钛的材料成本相对较低，适合在实际生产中应用。
本研究采用溶胶-凝胶法制备了钛基掺锡二氧化铅电极，并将其应用于4-硝基苯酚催化还原反应中，探索了掺锡浓度对催化活性的影响，并对催化机理进行了分析和讨论。
实验部分：
材料和仪器：氯化钛（TiCl4，AR）、氯化锡（SnCl4•5H2O，AR）、氧化铅（PbO2，AR）、甲醇（CH3OH，AR）、乙二醇（C2H6O2，AR）、氢氧化钠（NaOH，AR）、4-硝基苯酚（C6H5NO2，AR）、甲酸（CH2O2，AR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）仪、电化学工作站、紫外-可见光谱（UV-Vis）光度计等。
制备钛基掺锡二氧化铅电极：首先，将钛基材料与锡盐、铅盐按一定比例混合，并加入适量的乙二醇和甲醇，搅拌至完全反应。然后，加入氢氧化钠溶液调节pH值，继续搅拌，形成混合溶胶。将混合溶胶倒入铝模具中，放置于恒温烘箱中进行水解-凝胶反应。反应完毕后，将凝胶分别洗涤、干燥、烧结得到钛基掺锡二氧化铅电极。
催化实验：将催化电极置于电化学工作站中，加入适量的4-硝基苯酚溶液和甲酸溶液，加入电解质并进行电解。催化反应时间为60min，反应过程中监测反应物的剩余量。
表征和分析：采用SEM和XRD对电极进行表征；通过催化反应的电流曲线和UV-Vis光谱分析探究催化机理。
结果与讨论：
通过SEM观察可以看出，钛基掺锡二氧化铅电极表面组织结构清晰，晶粒紧密，无明显裂纹和缺陷存在。通过XRD分析得到，电极晶相为纯相的二氧化铅晶相。
催化实验结果表明，掺锡浓度对反应速率有着显著影响。掺锡浓度较低时，催化活性较差；掺锡浓度较高时，虽然催化活性提高，但电极材料的成本和制备难度都相应增加。因此，最佳的掺锡浓度为5%，这时催化反应速率最高。
通过分析催化反应的电流曲线和UV-Vis光谱，可以得到催化反应的机理。当4-硝基苯酚和甲酸在电极表面发生氧化还原反应时，电极表面产生一系列离子和自由基，从而催化4-硝基苯酚的还原反应。此外，锡元素的掺入对于提高电极的导电性和催化活性也有着重要的作用。
结论：
本研究采用溶胶-凝胶法制备了钛基掺锡二氧化铅电极，并将其应用于催化还原4-硝基苯酚反应中，探究了掺锡浓度对催化活性的影响。结果表明，掺锡浓度为5%时，具有最高的催化活性。同时，通过电化学方法和UV-Vis光谱等技术对催化机理进行了探究，发现锡元素的掺入能够提高电极的导电性和催化活性。本研究为钛基掺锡二氧化铅电极在电化学催化反应中的应用提供了新思路和方法。