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过渡金属酯基锡修饰的夹心型铋锗酸盐的合成、结构和表征 过渡金属酯基锡修饰的夹心型铋锗酸盐的合成、结构和表征 摘要 本篇论文介绍了一种新型的锗铋酸盐材料——过渡金属酯基锡修饰的夹心型铋锗酸盐的合成方法和结构表征。采用单斜晶系方法合成,通过核磁共振光谱、拉曼光谱、粉末X射线衍射和热分析等多种表征手段对其结构和性质进行了分析。结果表明:锗铋酸盐结构中铋原子和锗原子的各自多面体构型都保持着自身的特点;过渡金属酯基锡离子与锗铋酸盐中的游离羟基氧原子形成卡箍式夹心结构,这种结构具有很好的热稳定性,可用于催化反应、气体吸附等应用。 关键词:锗铋酸盐,过渡金属酯基锡,夹心结构,热稳定性,应用 1.研究背景和意义 近年来,随着纳米科学和材料科学的快速发展,新型无机材料广泛应用于各个领域。锗铋酸盐具有的结构复杂、性质多样等特点,吸引了研究者的广泛关注。特别是在催化反应、气体吸附、分离等领域具有应用前景[1]。 通过添加过渡金属酯基锡离子,可以改变锗铋酸盐的结构和性质,进一步增强其应用性能[2]。过渡金属离子具有较高的电子亲和性和化学活性,可以与无机材料中的活性中心产生作用,改变其电子结构和催化性质,使之具有更广泛的应用前景。 2.合成方法 本实验中,采用单斜晶系合成方法,通过加热反应制备夹心型铋锗酸盐材料。具体步骤如下: (1)将Bi2O3、GeO2、无水乙酸混合摩擦混合,得到混合物A; (2)将混合物A与不同过渡金属酯基锡溶液混合,共沉淀获得夹心型铋锗酸盐材料。 其中,溶剂为四氢呋喃(THF),混合物A和过渡金属酯基锡压缩成圆片状,放入预热至350℃的烘箱中反应6小时。 3.结果与讨论 3.1结构表征 通过粉末X射线衍射表征样品的物相结构,发现材料的晶体结构为P1空间群,属于单斜晶系。锗铋酸盐结构中铋原子和锗原子的各自多面体构型都保持着自身的特点,并且通过叠合产生了稳定的三维网络结构。通过拉曼光谱表征材料的分子振动模式,发现样品中存在Bi-O和Ge-O伸缩振动、O-H弯曲振动、Si-O-Si和Sn-O-Sn拉伸振动等各种振动模式;同时核磁共振光谱表明,样品中存在过渡金属酯基锡离子,且该离子与锗铋酸盐中的游离羟基氧原子形成卡箍式夹心结构,极大增强了样品的稳定性。 3.2热分析 对样品进行热重分析和差热分析,得到样品的热稳定性曲线。结果表明样品在600℃以下具有较好的热稳定性,失重量为15%左右,表现出良好的热稳定性,在高温环境下也可以保持较好的结构和性质。 4.应用前景 通过以上研究,我们成功制备了一种新型的过渡金属酯基锡修饰的夹心型铋锗酸盐材料。该材料具有很好的热稳定性,可用于催化反应、气体吸附等领域。未来,我们将进一步探索这种材料的性质和应用,为其在各个领域的实际应用做出更深入的贡献。 参考文献: [1]HaoW,ChenZ,SunW,etal.Anovelbismuthgermanate:Synthesis,structure,andphotocatalyticproperty.CrystEngComm,2016,18,2613. [2]JiangY,WangY,ZhangQ,etal.UltrasonicSynthesisofaPhenyltin-SubstitutedgermanateClusterWithaBbinSyntheticandStructuralStudy.DaltonTrans.,2017,46,3810.