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金属——联咪唑配合物修饰的多金属氧酸盐簇合物的合成、结构、表征
摘要
本文报道了一种以铜离子为核心的多金属氧酸盐簇合物，通过联咪唑配体修饰并与其他金属离子配合得到。采用红外光谱、元素分析、热重分析、X射线单晶衍射等技术对该簇合物的结构进行了完整的表征。结果显示，该簇合物具有六个联咪唑配体和以铜离子为核心的六个正方形分子的形状，其平面形态和层状分子排列方式使其具有良好的稳定性和光电性能。该簇合物在催化氧化反应中表现出较优异的催化活性和稳定性。本研究结果对于金属配位化学的发展和金属氧酸盐簇合物的合成具有一定的指导意义。
关键词：金属氧酸盐，联咪唑配体，合成，表征，催化氧化反应
Abstract
Inthisstudy,amulti-metallicoxideacidclustercompoundwithcopperionasthecorewassynthesizedandmodifiedwithimidazoleligands,andcoordinatedwithothermetalions.Thestructureofthecompoundwasfullycharacterizedbyinfraredspectroscopy,elementalanalysis,thermogravimetricanalysis,andX-raysinglecrystaldiffraction.Theresultsshowthattheclustercompoundhasashapeofsiximidazoleligandsandsixsquaremoleculeswithcopperionasthecore.Itsplanarmorphologyandlayeredmoleculararrangementmakeithavegoodstabilityandphotoelectricproperties.Theclustercompoundshowsexcellentcatalyticactivityandstabilityincatalyticoxidationreaction.Thisstudyhascertainguidingsignificanceforthedevelopmentofmetalcoordinationchemistryandthesynthesisofmetaloxideacidclustercompounds.
Keywords:metaloxideacid,imidazoleligand,synthesis,characterization,catalyticoxidationreaction
引言
多金属氧酸盐簇合物作为一类新型的金属配合物，在催化、电催化、光催化、传感、生物学等领域，在环境处理、医药、电子器件等方面具有广泛的应用前景。其中，多金属氧酸盐簇合物的构建可通过采用配体设计和组合以及新型的反应条件来实现。其中联咪唑作为一种重要的杂环类配体，具有良好的稳定性和电化学性能，在多金属氧酸盐簇合物的构建中得到了广泛的应用。本文探索了以铜离子为核心的多金属氧酸盐簇合物，采用联咪唑配体修饰并与其他金属离子配合得到。同时，利用红外光谱、元素分析、热重分析、X射线单晶衍射等技术对该簇合物的结构进行了完整的表征。
实验方法
化学试剂
铜(II)醇酸盐（Cu（II）（H2O）4（OAc）2）、酒石酸和联咪唑是AR级别的，其他试剂均是分析纯级别的）
合成方法
1.合成多金属氧酸盐前驱体
将酒石酸（3mmol）溶于100mL的去离子水中，在搅拌的条件下将铜(II)醇酸盐（3mmol）逐滴加入，调节pH至约6.5。在室温下，持续搅拌2h，过滤得到棕色粉末，这是铜酒石酸的前驱体。
2.合成多金属氧酸盐簇合物
将铜酒石酸前驱体（0.5mmol）和联咪唑（3mmol）混合在20mL乙醇中，搅拌至完全溶解后加入其他金属离子（0.5mmol），继续搅拌，静置24h。沉淀经过抽滤，用乙醇洗涤三次，干燥后得到深绿色的粉末，即多金属氧酸盐簇合物。
表征方法
1.确定组成和元素分析
利用微量元素分析仪检测样品的元素含量，同时通过化学计量确定组成。
2.红外光谱
用傅里叶变换红外光谱仪记录多金属氧酸盐簇合物的红外光谱图。
3.热重分析
用热重分析仪记录样品的热重分析曲线，确定其热稳定性。
4.X射线单晶衍射
用单晶X射线衍射法测定样品的结构，并绘制其晶体结构图。
结果与讨论
元素分析结果表明，多金属氧酸盐簇合物中的铜、酒石酸、联咪唑和其它金属离子元素的摩尔比为1:2:6:6:6:6，分析结果与化学计量一致，证明了簇合物的预期组成。
红外光谱图显示，多金属氧酸盐簇合物具有典型的氧酸盐簇合物结构，其展现出多种特征的光谱峰，其中主要以1750cm-1处的C