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铜基碳纳米复合材料的制备及电催化性能的研究
摘要：
本文以溶胶-凝胶法制备正交二硫化钼（MoS2）纳米片，并通过水热法和微波辅助还原法将其成功负载于铜基材料表面，形成铜基碳纳米复合材料。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和拉曼光谱仪对样品进行表征。结果显示，MoS2纳米片成功负载于铜基材料表面，形成了具有良好催化性能的铜基碳纳米复合材料。电化学测试表明，铜基碳纳米复合材料表现出优异的电催化性能，对氧气还原反应（ORR）和甲醇氧化反应（MOR）均具有很高的催化活性和稳定性。
关键词：溶胶-凝胶法；水热法；微波辅助还原法；MoS2；碳纳米复合材料；电催化。
引言：
随着环境污染和能源危机的加剧，研究新型清洁能源已经成为当前世界范围内的重要任务。燃料电池作为一种高效、环保、清洁的新能源，越来越受到研究者的关注。其中，电化学反应是燃料电池的关键环节，而电催化材料对反应的效率和成本起着至关重要的作用。因此，研究和开发性能优良的电催化材料，对于提升燃料电池的性能和推广应用具有重要意义。
目前，铜基材料是一类具有广泛应用前景的电催化材料。其具有良好的电导性能、低成本和易于制备等优点，可以作为制备电化学反应中间体和催化活性中心的优良载体。同时，将过渡金属硫族化合物（TMDs）纳米片负载于铜基材料表面，可以有效地提高其催化活性和稳定性，成为当前研究的热点之一。
本文以溶胶-凝胶法制备MoS2纳米片，并采用水热法和微波辅助还原法将其负载于铜基材料表面，制备出了具有良好催化性能的铜基碳纳米复合材料。对其进行了表征和电催化测试，结果表明该材料对ORR和MOR均具有优异的催化活性和稳定性。
实验：
1.实验材料
本实验所用材料为球形纯度为99.99%的铜粉、MoO3、硝酸铵、硝酸钠、氢氟酸、丙酮和乙醇等。
2.铜基碳纳米复合材料的制备
(1)溶胶-凝胶法制备MoS2纳米片
将适量的氨水和乙二醇加入乙醇中，充分溶解后加入MoO3，并在搅拌的同时滴加氢氟酸，并持续搅拌10h，经过旋蒸浓缩、干燥和煅烧得到MoO3纳米片。将MoO3纳米片作为前驱体，在氨水和乙二醇中加入氯化铵和硫脲，反应40h后通过洗涤和干燥得到MoS2纳米片。
(2)铜基材料的制备
将球形纯度为99.99%的铜粉放入含有4mol/L的硝酸铵和10mol/L的硝酸钠的溶液中，搅拌反应24h，过滤、洗涤、干燥、还原得到铜基材料。
(3)铜基碳纳米复合材料的制备
将制备好的铜基材料分别与MoS2纳米片和水反应，加入氢氧化钠，再进行水热法和微波辅助还原法，最终得到铜基碳纳米复合材料。
3.电化学测试
采用循环伏安法（CV）、电化学交流阻抗谱（EIS）和恒电位法（CP）对样品进行电化学测试。
结果与分析：
通过SEM、TEM、XRD和拉曼光谱仪对铜基碳纳米复合材料进行表征，结果显示MoS2纳米片成功负载在铜基材料表面，形成了具有良好催化性能的铜基碳纳米复合材料。同时，铜基碳纳米复合材料在ORR和MOR反应中表现出优异的催化活性和稳定性，CV曲线和EIS图均显示了良好的电化学活性和电大容量性质。通过CP测试结果显示，铜基碳纳米复合材料在ORR反应中表现出了良好的电化学稳定性，且催化剂可能通过电化学反应参与反应过程，产生类似于EDI的电响应。最终的结果证明了制备出的铜基碳纳米复合材料具备良好的电催化性能。
结论：
本文以MoS2纳米片、铜基材料、水热法和微波辅助还原法为材料基础，制备出具有良好催化性能的铜基碳纳米复合材料。对其进行了表征和电催化测试，结果表明该材料对ORR和MOR均具有优异的催化活性和稳定性。此研究对于提高燃料电池的性能和推广应用有着重要的意义，同时为铜基材料的应用提供了新的思路。
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