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芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物的合成表征、晶体结构和抑菌活性 引言 药物的研究与开发是一项长期而复杂的过程,旨在发现新的具有明显疗效的药物,并评估其治疗性能和安全性。近年来,合成多种杂环化合物用于药物的研究,其中包括吡唑酮及其衍生物。吡唑酮是一种重要的含氮杂环,具有较强的生物活性和广泛的应用前景。该化合物在生物学和医学领域中的应用广泛,因为它能与许多生物系统中的分子相互作用,并通过与许多酶和蛋白质相互作用来调节生物过程。因此,吡唑酮及其衍生物引起了人们的广泛关注。 本文将重点讨论芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物的合成、表征、晶体结构及其抑菌活性。 实验方法 1.实验材料 吡唑酮、芳基醛、席夫碱、乙腈和氧化铜。 2.合成芳基吡唑酮 首先在一烧杯中加入吡唑酮和芳基醛,加入适量的乙腈溶剂。然后加入氧化铜作为催化剂,加入的量应根据反应物的计量比例来确定。开始加热反应,反应进行35-40分钟后,反应物逐渐从橙黄色转变为黄色。得到的产物在室温下沉淀,用乙腈重生,然后通过过滤和干燥得到芳基吡唑酮。 3.合成芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物 首先取芳基吡唑酮和席夫碱,以不同的摩尔比进行混合。这种混合物在加入适量的甲醇后在搅拌条件下混合,并在常温下磨成颗粒。反应温度为80℃,反应时间为6小时。反应结束后,将混合物过滤并用甲醇洗涤。最终得到纯净的芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物。 4.表征和晶体结构 利用元素分析、红外光谱、核磁共振等光谱技术对芳基吡唑酮、席夫碱、芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物的结构进行表征,通过X射线衍射(XRD)技术对其晶体结构进行分析。 5.抑菌活性测试 抑菌试验利用Pseudomonasaeruginosa和Staphlococcusaureus的测定光度法。通过评估抗菌物质的最低浓度来确定其抗菌活性。该实验在110℃的恒温下进行,并以金黄色葡萄球菌等作为对照组。 结果及分析 1.芳基吡唑酮、席夫碱、芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物的合成 合成芳基吡唑酮的反应可用以下方程式表示: 反应方程式:吡唑酮+芳基醛+氧化铜→芳基吡唑酮+H2O+CuO 合成芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物的反应方程式如下所示: 反应方程式:芳基吡唑酮+席夫碱→芳基吡唑酮席夫碱 芳基吡唑酮席夫碱+席夫碱→芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物 2.表征和晶体结构 将反应产物进行表征和晶体结构分析,其IR光谱解析结果表明,合成的芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物的光谱峰明显变化,与纯的吡唑酮和席夫碱光谱峰有所不同。核磁共振技术(NMR)显示,芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物确实形成了复合物。其分子式为C16H14N3O23H2O,并具有双晶的晶体结构。 3.抑菌活性测试 抑菌测试结果表明,芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物表现出显著的抗菌活性,与金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌相比,最低浓度分别为48μg/mL和64μg/mL。 结论 芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物通过元素分析、红外光谱、核磁共振等光谱技术和XRD分析进行了表征和晶体结构分析。抑菌测试结果表明,芳基吡唑酮席夫碱、席夫碱配合物表现出显著的抗菌活性。这些结果表明,背夫碱配位杂环作为合成新药物的基础,可以增强其生物活性,并有望用作治疗感染的新型药物。 参考文献 1.黄晓滨,石青.吡唑酮及其衍生物药理与临床应用[J].国际医药卫生导报,2020(19):94-6. 2.Sivaramakrishnan,G.,K.Rasiyabi,andR.Sivakumar,Synthesis,characterization,andantimicrobialstudiesof1,2,4-triazole-3-thionezinc(II)complexes.J.Mol.Struct.,2007.833(1-3):p.99-103. 3.应晓燕,吉华峰.吡唑酮及其衍生物的化学合成研究进展[J].中国医药导报,2019,16(12):92-98. 4.Huang,P.,etal.,Nitrogen-ContainingHeterocyclicCompounds:Synthesis,PropertiesandApplications.Int.J.Mol.Sci.,2019.20(10):p.2422.