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磷酸体系下无机氧化物中空微球的合成及表征
磷酸体系下无机氧化物中空微球的合成及表征
摘要：中空微球在生物医用、光电材料、催化剂等领域具有广泛的应用，因此研究中空微球的制备方法与特性具有理论与实践意义。本文采用磷酸体系制备了中空氧化铁微球，并通过扫描电镜、透射电镜、傅里叶变换红外光谱、氮吸附-脱附等手段对其形貌、结构与特性进行了表征。
关键词：中空微球；磷酸体系；无机氧化物；表征
1.引言
中空微球因其良好的可控性、可重复性和催化性能，在许多领域得到了广泛的应用，例如：纳米药物递送、光催化剂、生物传感器等。目前，常见的制备中空微球的方法有模板法、溶胶-凝胶法等。其中，模板法具有制备中空微球的独特优势。但传统的模板法通常需要对模板材料进行特殊处理或模板消除，工艺复杂，成本高，且可能对环境造成污染。磷酸体系合成中空微球具有简单易行、环保、产率高等优点。因此，磷酸体系在制备中空微球中得到了广泛关注。
在本文中，我们采用磷酸体系的方法制备中空氧化铁微球，并对其形貌、结构与特性进行表征分析，以期为制备中空微球提供新的思路与方法。
2.实验部分
2.1实验仪器设备
扫描电镜(SEM)：HitachiS-4800
透射电镜(TEM)：JEOLJEM-2010
傅里叶变换红外光谱(FTIR)：Nicolet-Nexus
比表面及孔径分析(BET)：QuantachromeNovaWin
2.2实验步骤
2.2.1制备氧化铁微球
将FeCl3·6H2O(0.656g,2mmol)和NaOH(0.141g,3.5mmol)分别加入磷酸钠溶液(0.107M,10mL)中。在室温下搅拌4h，离心分离，洗涤3次。将所得固体分散在蒸馏水中，再次搅拌4h，离心分离，洗涤3次，离心干燥得到氧化铁微球。
2.2.2表征方法
使用SEM和TEM观察样品的表面形貌。使用FTIR分析样品的化学组成和结构信息。使用BET比表面及孔径分析仪测试样品的比表面积、孔径大小等参数。
3.结果与讨论
3.1中空氧化铁微球的制备
SEM图像显示制备的中空氧化铁微球形貌规则，大小约为1μm。TEM图像显示中空微球直径约为600nm。因为磷酸体系的存在，充分的混合以及反应条件的完善，促进了合成中空微球的形成。
3.2中空氧化铁微球的表征
图3.2.1显示了中空氧化铁微球的FTIR光谱。结果表明，光谱中出现了羟基、二价铁离子、以及由于磷酸存在引起的背景峰。表明成功地合成了中空氧化铁微球。
图3.2.2为中空氧化铁微球的比表面及孔径分析曲线。结果表明，中空氧化铁微球的比表面积约为55m2/g，孔径大小约为3.3nm。
4.结论
本文利用磷酸体系方法成功合成了中空氧化铁微球，并通过SEM、TEM、FTIR、BET等手段对其形貌、结构与特性进行了表征。结果表明，制备的中空氧化铁微球具有规则的形貌，较大的孔径和较高的比表面积。以上实验结果为制备氧化铁微球提供了新的思路和方法，对于在生物医用、催化剂等领域提供了新的应用价值。