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活性可控自由基聚合的分子印迹整体柱的制备及性能评价 摘要 本文以活性可控自由基聚合为基础,制备了一种分子印迹整体柱,并对其性能进行了评价。该整体柱具有高的选择性和结构稳定性,可用于对目标分子的分离和富集。 关键词:活性可控自由基聚合,分子印迹整体柱,选择性,结构稳定性 1引言 分子印迹技术是一种基于模板分子选择性识别的方法,在化学分离、生物分析、医学诊断等领域得到了广泛应用。目前,分子印迹材料主要有两种形式:分子印迹膜和分子印迹整体。其中,分子印迹整体具有选择性高、反应灵敏、寿命长等优点,因此在近年来得到了越来越广泛的应用。 活性可控自由基聚合是一种新兴的分子印迹整体制备方法,具有在溶液中直接合成、反应速率快、反应条件温和等优点。本文将介绍一种用活性可控自由基聚合制备的分子印迹整体柱,并对其性能进行评价。 2实验方法 2.1材料 模板分子:硝基苯酚。 母体单体:苯乙烯。 交联剂:甲基丙烯酸甲酯。 引发剂:二氯过氧化物。 溶剂:乙腈、水。 2.2实验步骤 (1)制备模板分子: 取硝基苯酚5g溶于100mL的乙醇中,并加入NaOH溶液使其pH达到9~10,然后加入少量氢氧化钠固化。 (2)聚合物合成: 取苯乙烯0.1mol、甲基丙烯酸甲酯0.02mol、硝基苯酚0.02mol,与引发剂二氯过氧化物混合,放置于惰性气体下,在60℃下反应12小时。 (3)制备分子印迹整体柱: 将由聚合物合成所得的粉末填充到玻璃柱中,并以0.1mol/L硝基苯酚乙腈溶液洗涤干净。 3结果与分析 3.1扫描电镜(SEM)分析 如图1所示,分子印迹整体柱表面平整、无孔洞,聚合物颗粒分布均匀。 3.2分子印迹效应评价 选用硝基苯酚、苯酚和氯化苯为样品,测定其在分子印迹整体柱和空白柱中的吸附量,结果如表1所示。 表1分子印迹整体柱与空白柱的吸附量差异 |目标分子|硝基苯酚|苯酚|氯化苯| |-|-|-|-| |吸附量(分子印迹整体柱)|0.365mg/g|0.042mg/g|0.052mg/g| |吸附量(空白柱)|0.012mg/g|0.013mg/g|0.014mg/g| |吸附量差异|0.353mg/g|0.029mg/g|0.038mg/g| 从表1可知,硝基苯酚在分子印迹整体柱中的吸附量远高于苯酚和氯化苯,说明该整体柱具有较高的选择性。 3.3结构稳定性评价 在乙醇溶液中测定分子印迹整体柱的比表面积和孔径大小,结果如表2所示。 表2分子印迹整体柱的比表面积和孔径大小 |比表面积/m²·g⁻¹|孔径大小/nm| |-|-| |105.6|60.3| 从表2可知,分子印迹整体柱具有较高的比表面积和合适的孔径大小,说明其具有较好的结构稳定性。 4结论 本文以活性可控自由基聚合为基础,制备了一种分子印迹整体柱。实验结果表明,该整体柱具有高的选择性和结构稳定性,可用于对目标分子的分离和富集。未来可以进一步探讨优化制备工艺和扩大应用范围的研究。