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流动注射化学发光法测定银、金、铂、钯 摘要:本文主要介绍了流动注射化学发光法测定银、金、铂、钯的原理、方法和应用。该方法具有快速、灵敏、准确、可靠等特点,在环境、医药、生物等领域具有广泛的应用前景。 一、引言 银、金、铂、钯是贵金属中的重要代表,在现代生产、工艺和高科技领域中,广泛应用于电子、通讯、化学、医药、汽车、航空等方面。因其稀有、耐腐蚀、电性能和化学特性等独特性质,逐渐成为现代产业和科技的重要基础元素。然而,由于它们的含量相对较低,而且存在着严重的环境危害性和毒性,因此对它们的溶解度、浓度、分析和监测具有重要意义。因此,发展一种高效、快速、准确的测定方法显得尤为必要。 二、文献综述 目前,测定银、金、铂、钯的方法主要包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、电化学分析、荧光光谱等技术。这些方法可以实现高灵敏度、高准确度、高重现性等优点。但是它们均存在着诸如样品前处理繁琐、操作时间长、化学试剂昂贵等缺点。为了克服这些缺点,流动注射化学发光法应运而生。 三、流动注射化学发光法的原理 流动注射化学发光法(FlowInjectionChemiluminescence,FI-CL)是一种快速、灵敏、结构简单的分析方法。它是利用样品流动注入系统、反应式和传感器特性等多种因素,使样品与化学试剂在反应池中发生化学反应,生成激发态中间体并自发发光,通过光电流测定仪器对发光强度进行检测,进而实现对待分析物的检测和定量的一种分析方法。 流动注射化学发光法的原理过程具体如下: (1)根据不同的分析需要,将标定好的样品、反应试剂和缓冲溶液等按比例混合。 (2)将各反应物经一定的流速流入注射器中,注入多少量取决于检测需要。 (3)通过一个特殊的注射器将标定好的试剂注入单元反应池中。 (4)在反应池内,试样和试剂进行化学反应,形成一定的激发态中间体。 (5)在特定的化学条件下,通过自发辐射发光检测仪器,得到各种荧光强度测定数据。 (6)通过特定的数学处理方法转换成所分析物的含量信息。 由此可见,流动注射化学发光法从理论上解决了传统分析方法中存在的限制因素,提高了分析灵敏度和准确度。 四、流动注射化学发光法的方法 银、金、铂和钯的测定方法如下: 4.1银的测定方法 银的测定方法主要包括哌嗪T、硫氰酸的化学发光反应。银离子与硫氰酸反应生成硫氰酸银,并以哌嗪-T为发光试剂。实验条件为:反应物浓度为2.0×10-5mol/L、哌嗪T浓度为4.0×10-6mol/L、盐酸pH为1.0、流速为空白试液200μL/min,化学发光反应产生的荧光强度响应与银离子的浓度在2.0×10-9至1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.5×10-9mol/L。 4.2金的测定方法 金的测定方法主要包括K2S2O8/H2O2体系、溶氧剂震荡试剂碘单胺体系、硫代硫酸钠三乙醇胺体系等。其中,K2S2O8/H2O2体系化学发光反应最为明显。化学发光的主要原理是金离子催化K2S2O8氧化亚硫酸离子,产生聚合物作用产生。 4.3铂的测定方法 铂的测定方法主要包括氧化还原试用系统、N-乙酰-L-半胱氨酸体系、N-乙酰-L-半胱氨酸-4-(2-吡啶)-2,6-二(4-苯胺)吡咯体系等。其中,N-乙酰-L-半胱氨酸体系化学发光反应最为明显。化学发光的主要原理是铂(IV)离子与N-乙酰-L-半胱氨酸反应,生成铂(II)离子,放出反应能导致发光。 4.4钯的测定方法 钯的测定方法主要包括硫氰酸铁-醋酸体系、哌嗪T-硫氰酸体系、硫氰酸铁-哌嗪T体系等。其中,硫氰酸铁-醋酸体系的化学发光反应最为理想,因为该体系具有良好的选择性和灵敏度。化学发光的主要原理是钯(II)离子和硫族阴离子反应生成络合物,该化合物促进荧光团与异硫氰酸根离子的氧化反应生成高能中间体,进而导致发光发生。 五、应用前景 流动注射化学发光法具有灵敏、快速、准确等特点。因此,在环境、医药、食品和农业中,它具有广泛的应用前景。例如,用于水,土壤,工业废水,废弃物等中的银、金等贵金属的监测,食品和日用品中的痕量金属含量的测定,以及体内生物材料和人体组织中所含贵金属的测定等等。近年来,随着流动注射化学发光法技术中的新材料、新反应机制和精密仪器的不断研发,该技术在分析仪器领域中将逐渐发展壮大,进一步扩展其应用前景。 六、总结 流动注射化学发光法是一种快速、准确、灵敏、高通量的分析方法,具有样品前处理简便、试剂消耗低、精密度高等优点。该方法针对银、金、铂和钯等贵金属的测定,具有较为优异的分析结果。在环境和医药领域有广泛应用和发展前景。在未来的研究过程中,科学家们将继续致力于流动注射化学发光法的开发和完善,为实现更广泛的应用提供支持。