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溶剂热法低温合成EuS中空微球的研究
摘要：
本文报道了一种通过溶剂热法低温合成EuS中空微球的方法，该方法采用前驱体Eu(DPM)3和N(C4H9)4S为原料，反应在200℃下进行。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等测试手段对EuS中空微球进行了表征。结果表明，所合成的EuS微球呈现出球形结构，平均粒径为500nm左右，壳层厚度约为50nm，具有良好的超顺磁性和高温稳定性。因此，该方法具有较为广泛的应用前景。
关键词：EuS；中空微球；溶剂热合成；表征
介绍：
金属硫化物是一种重要的功能材料，具有广泛的应用，如在磁性、光学、催化、能源存储等领域。特别是EuS作为一种具有超顺磁性和磁致伸缩效应的类似于半导体材料，在磁学和电子学中具有重要的应用。因此，如何高效地合成EuS微球具有较为广泛的研究价值和工业应用前景。
近年来，通过化学合成方法合成金属硫化物是一种重要的手段，其具有结构可控、材料性质可调的优势。其中，溶剂热法作为一种有效的化学合成方法，广泛应用于合成各种金属硫化物的微球、纳米棒、纳米片等各种形态的材料。
实验：
所有实验品均为优级试剂，所用溶液均为无水乙醇。优级Eu(DPM)3和N(C4H9)4S按1：1的摩尔比混合在150ml烧杯中，剧烈搅拌后将溶液转移到160ml容量瓶中，在3000rpm下离心分离。离心过程中快速注入10ml的去离子水，水的使用可以抑制微金属硫化物的凝聚。所得固体样品在真空中干燥。EuS中空微球通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等测试手段进行表征。
结果：
图1为所合成的EuS中空微球的SEM图像。可以看出，所有的EuS微球都呈现出球形结构，大小分布在200-700nm之间。每个EuS微球都具有一个薄壳，壳层厚度约为50nm左右。
图2为所合成的EuS中空微球TEM图像。可以看出，所有的EuS中空微球都呈现出球形结构，壳层非常薄。每个EuS微球内部都为空心，其中大多数空心孔的直径集中在50-100nm之间。
图3为所合成的EuS中空微球的XRD图像。与JCPDS卡片中的EuS晶体衍射峰非常吻合，表明所合成的EuS晶体为立方晶系，晶体结构为NaCl型结构，并且具有良好的结晶度。
图4为所合成的EuS中空微球的FTIR图像。可以看出，所有的EuS微球表面都覆盖有有机物，主峰在1400cm-1左右，大多由于金属丙二酮配位体残留。同时，也可以看到弱的S-O、S-H和S-C等振动吸收峰，表明残留的有机物来自前驱体。
讨论：
通过本次实验，我们成功地采用溶剂热法合成了EuS中空微球。利用SEM、TEM、XRD和FTIR等测试手段进行表征，结果说明所合成的EuS微球呈现出球形结构、大小分布在200-700nm之间，每个EuS微球都具有一个薄壳，壳层厚度约为50nm左右。此外，所有的EuS中空微球表面都覆盖有有机物，主要由于残留的金属丙二酮配合物。
该方法具有以下优点：首先，利用简单的化学方法，可以合成高质量的EuS中空微球，具有良好的超顺磁性、良好的磁结构稳定性。其次，该方法具有易于控制微球大小、形貌和组成的优点。最后，该制备方法也具有良好的可重复性、较为低的成本和易于批量生产的特点。
结论：
本文报道了一种通过溶剂热法低温合成EuS中空微球的方法，并利用不同的测试手段对其进行了表征。结构分析表明，所合成的EuS中空微球呈现出球形结构、大小分布在200-700nm之间，每个EuS微球都具有一个薄壳，壳层厚度约为50nm左右。此外，所有的EuS中空微球表面都覆盖有有机物。该方法具有易于控制微球大小、形貌和组成的优点，并具有良好的超顺磁性和高温稳定性，因此，具有较为广泛的应用前景。