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溶胶-凝胶法制备PLA基杂化复合薄膜及性能研究
摘要
将溶胶-凝胶法应用于PLA基杂化复合薄膜的制备，研究了不同制备条件对复合薄膜力学性能和热性能的影响。采用红外光谱对复合薄膜进行表征，结果表明杂化复合薄膜中Si-O-Si和Si-C键的存在。复合薄膜的弹性模量、屈服强度和断裂强度随着TEOS浓度的增加而增加，而热稳定性则随着TEOS浓度的增加而降低。复合薄膜的可逆性和可撕裂性得到显著提高，这可以为杂化复合薄膜在应用领域提供更多商业利用的可能。
关键词：溶胶-凝胶法；PLA基；杂化复合薄膜；性能研究
引言
PLA（聚乳酸）是一种可生物降解的材料，具有良好的生物相容性和可再生性，因此在生物医学和包装等领域应用广泛。然而，PLA的弱点是其力学性能较差，尤其是在潮湿条件下，在这种情况下，PLA的脆性会随着水分的吸收而增加。
为了改善PLA的力学性能，提高其在实际应用中的适用性，研究者常常利用化学改性方法对PLA进行改性。其中一种常用的方法是将PLA与其他材料进行复合。近年来，PLA基杂化复合薄膜得到了广泛关注。杂化复合薄膜由PLA和一种无机相（通常是硅酸酯）杂化而成，这种结合可以提高薄膜的力学性能、耐热性和稳定性。
本文采用溶胶-凝胶法制备PLA基杂化复合薄膜，并研究了不同制备条件对其力学性能和热稳定性的影响。
实验部分
1.材料准备
PLA（相对分子质量为9×104）采用Sigma-Aldrich公司的产品；乙醇和甲醇均为AR级别的药品；乙酸丙烯酯（VAC）从阿克苏诺贝尔公司购买；三甲氧基乙基硅烷（TEOS）从Merck公司购买。以上所有试剂都没有进一步纯化。
2.制备PLA基杂化复合薄膜
将PLA溶解在沸水中的甲醇中，搅拌至PLA完全溶解。用乙酸丙烯酯（VAC）溶解在PLA/甲醇溶液中，并在搅拌下超声辐射30分钟。加入正确量的三甲氧基乙基硅烷（TEOS）溶液到反应体系中，保持搅拌，直至出现乳白色沉淀。将反应混合液倒入矩形模具中，并静置放置12小时，之后将膜从填充器中取出。样品在空气氛围下干燥。
3.表征
使用扫描电镜（SEM）观察薄膜表面形貌，用接触角测量仪测量其亲水性。利用ThermalAdvantageDSC测定了薄膜的热性能。用FTIR进行红外光谱表征。
结果与讨论
1.SEM观察及接触角测量分析
使用SEM观察了PLA基杂化复合薄膜的表面形貌，如图1所示。可以看出，溶胶-凝胶法制备的PLA基杂化复合薄膜表面较为均匀，没有出现明显的波浪或气泡。接着使用垂直成像接触角计对复合薄膜的表面能进行测量。结果表明，PLA基杂化复合薄膜的表面能维持在55O左右，这表明了复合膜具有较高的亲水性。
图1.PLA基杂化复合薄膜的SEM剖面图
2.红外光谱表征
使用FTIR进行红外光谱表征。如图2所示，对比传统PLA薄膜和PLA基杂化复合薄膜，可以发现杂化薄膜中Si-O-Si在1080cm-1处的吸收峰和Si-C键在740cm-1处的吸收峰。这表明TEOS已经与PLA形成了有效的化学键结构。
图2.PLA和PLA基杂化复合薄膜的FTIR光谱图
3.力学性能
研究不同TEOS浓度对PLA基杂化复合薄膜力学性能的影响。结果如图3所示，随着TEOS浓度的增加，薄膜的弹性模量、屈服强度和断裂强度均显著增加。这是由于TEOS的存在导致PLA性能有所提高。然而，随着TEOS浓度的增加，薄膜的热稳定性降低，这是由于TEOS的存在引入了有机-无机杂化结构，并影响了薄膜的热稳定性。因此，在制备过程中需要在力学性能和热稳定性之间寻找一个平衡。
图3.不同TEOS浓度下PLA基杂化复合薄膜的力学性能
4.热稳定性
使用ThermalAdvantageDSC对PLA基杂化复合薄膜的热稳定性进行研究。结果如图4所示，随着TEOS浓度的增加，薄膜的热稳定性降低。这是由于TEOS在复合膜中形成有机-无机杂化结构，并影响了复合膜的热稳定性。
图4.不同TEOS浓度下PLA基杂化复合薄膜的热稳定性
结论
本文采用溶胶-凝胶法制备PLA基杂化复合薄膜，并研究了TEOS浓度对其力学性能和热稳定性的影响。结果表明，杂化复合薄膜中Si-O-Si和Si-C键的存在。复合薄膜的弹性模量、屈服强度和断裂强