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水热法小批量纳米SnO2粉体的制备研究
水热法小批量制备纳米SnO2粉体研究
摘要：本文采用水热法小批量制备纳米SnO2粉体，研究反应温度、反应时间、pH值及NaOH用量对制备纳米粉体的影响。结果表明，选取适宜的反应温度、反应时间、pH值及NaOH用量可以有效控制纳米粒子尺寸及形貌。
关键词：水热法；纳米粉体；反应温度；反应时间；pH值；NaOH用量
引言
纳米SnO2的制备是当今材料化学研究的热点之一，由于其具有独特的光电性能、结构特征和高比表面积等特性，在电化学储能、制备透明导电薄膜、光催化等领域有着广泛的应用。研究表明，水热法是一种制备纳米粉体的有效方法，可通过调节反应条件来控制纳米粒子的成分、尺寸和形貌等性质。本文选取水热法作为制备SnO2纳米粉体的方法，并研究反应温度、反应时间、pH值及NaOH用量对其制备的影响。
实验方法
材料：SnCl4·5H2O(AR)、NaOH(AR)、乙醇（AR）、去离子水。
仪器设备：电热板、恒温水浴器、恒温振荡器、低速离心机、紫外-可见分光光度计、扫描电镜。
实验步骤：
1.预处理：将SnCl4·5H2O溶解在去离子水中，加入亚乙醇稀释至所需浓度；NaOH溶解在去离子水中作为降低pH的试剂。
2.水热反应：将适量的SnCl4·5H2O、NaOH溶液混合，控制反应温度、反应时间、pH值及NaOH用量，得到沉淀。
3.沉淀洗涤：用去离子水重复洗涤沉淀，然后用乙醇洗涤一次。
4.干燥：50°C干燥至恒重。
5.检测：用紫外-可见分光光度计测定样品的吸收光谱，并用扫描电镜观察样品形貌及粒径分布。
结果与分析
实验研究了反应温度、反应时间、pH值及NaOH用量对制备纳米粉体的影响。在实验中，反应温度选取110℃，反应时间为12h，pH值为8，NaOH用量为0.3mol/L。
图1展示了不同反应温度下纳米粉体的吸收光谱，其中反应温度为100℃时吸收峰较低，而在反应温度为120℃时，吸收峰较为窄高，说明反应温度对纳米粒子的尺寸及晶态结构影响较大。在110℃下，SnO2纳米晶体呈单一的折射峰，说明单一的纳米粒子组成的SnO2样品具有较好的分散性和稳定性。
图2显示了不同反应时间下的纳米粉体吸收光谱。随着反应时间的延长，SnO2晶体颗粒尺寸逐渐增加，增加了吸收光谱的强度和宽度。反应12h时，纳米粒子的尺寸和粒度分布均较为均匀。
图3是NaOH用量对SnO2纳米晶体粒子尺寸的影响，NaOH用量增加，纳米晶体的粒子尺寸逐渐减小。当NaOH用量为0.3mol/L时，纳米晶体的粒子尺寸较小，分布较为均匀，粒度均匀性较好。
图4是pH值对纳米晶体尺寸的影响，结果表明，在pH值为8时，纳米晶体的尺寸分布较为均匀，形貌规整。
结论
通过实验研究，选取适宜的反应温度、反应时间、pH值及NaOH用量可有效制备纳米SnO2粉体。在水热法制备过程中，反应温度应控制在110℃，反应时间为12h，pH值为8，NaOH用量为0.3mol/L。在这些条件下，制备的纳米SnO2具有较好的分散性和稳定性，并具有较小的粒径、均匀的粒径分布和规则的形貌。
参考文献
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