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POSS改性聚硅氧烷材料的制备及性能研究的中期报告
摘要：
本文介绍了一种新颖的POSS改性聚硅氧烷材料的制备方法及其性能研究。首先通过合成具有双官能团POSS的前驱体，并采用溶胶-凝胶法制备POSS改性聚硅氧烷。通过FTIR，XRD，TGA等测试手段研究了POSS改性聚硅氧烷的结构和热稳定性能。结果表明，POSS成功地引入到聚硅氧烷中，对聚硅氧烷结构和性能产生了显著的影响。POSS的引入可以使聚硅氧烷材料具有更良好的热稳定性能，并且POSS的引入浓度与POSS改性聚硅氧烷的性能之间存在一定的相关性。
关键词：POSS，溶胶-凝胶法，聚硅氧烷，热稳定性能
引言：
聚硅氧烷是一种重要的有机-无机混合材料，因其特殊的结构和优异的性能，在航空航天、电子、化工等领域具有广泛的应用。然而，由于聚硅氧烷本身的极性较低，使得其在极端条件下的稳定性不佳，这限制了其在一些领域的应用。因此，人们研究了多种改性方法，其中一种重要的方法是引入有机-无机混合材料POSS（PolyhedralOligomericSilsesquioxane）。
POSS是一种有机-无机混合材料，具有多种有益的特性，例如稳定的三维结构、优异的热稳定性、高比表面积和具有良好的机械性能等。因此，在聚硅氧烷材料中引入POSS，可以增强其力学性能和热稳定性能。目前，POSS改性聚硅氧烷的制备方法包括直接插入法、重复溶胶-凝胶法、乳化法等。具体的方法应根据所需的材料性能进行选择。
实验：
1.材料和仪器
苯，三氯甲烷，甲醇，硅烷醇，十二烷基苯基聚氧乙烯醚，三-氨丙氧基丙基三乙氧基硅烷（AAPTMS），γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）；FTIR，XRD，氮气吸附-脱附测试仪（BET），差热仪（DSC）等。
2.合成POSS前驱体
取硅烷醇10g，十二烷基苯基聚氧乙烯醚10g，三-氨丙氧基丙基三乙氧基硅烷2.5mL，在甲醇中制备溶液，加入过量的溴甲烷并反应24小时。反应后，产物在冰水中洗涤，干燥并红外测试表明合成成功。
3.制备POSS改性聚硅氧烷
将异丙醇溶解硅酸四乙酯并搅拌，将AAPTMS加入，放置24小时，形成凝胶。将POSS前驱体溶解在三氯甲烷中，并与凝胶混合，得到溶胶，加热，挥发掉溶剂，得到POSS改性聚硅氧烷。
结果与分析：
使用氮气吸附-脱附测试仪，研究了POSS改性聚硅氧烷的孔径结构和比表面积。结果表明，POSS的引入可以显著提高聚硅氧烷的孔径结构和比表面积，从而可以增强其吸附能力和分离性能。
使用FTIR测试表明，POSS成功地引入到聚硅氧烷中（见图1），并且与硅氧烷中的Si-O-Si键形成了化学键。与未改性聚硅氧烷相比，POSS改性聚硅氧烷的吸附峰发生了变化，这也证明了POSS的引入对材料结构产生了显著的影响。
使用XRD测试了样品的晶体结构，结果表明，由于POSS的引入，POSS改性聚硅氧烷的晶体结构发生了变化（见图2），这也印证了POSS的引入对材料性能的影响。
使用差热仪测试了样品的热稳定性能，结果表明，与未改性聚硅氧烷相比，POSS改性聚硅氧烷的热稳定性能得到了显著的提高（见图3），这表明POSS的引入可以有效地提高材料的耐热性。
结论：
本文采用溶胶-凝胶法制备了POSS改性聚硅氧烷，并通过FTIR，XRD，TGA等测试手段研究了其结构和性能。结果表明，POSS成功地引入到聚硅氧烷中，对聚硅氧烷结构和性能产生了显著的影响。POSS的引入可以使聚硅氧烷材料具有更良好的热稳定性能，并且POSS的引入浓度与POSS改性聚硅氧烷的性能之间存在一定的相关性。本研究有望为POSS改性聚硅氧烷材料的制备和应用提供参考。