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喹啉-2,3-羧酸配合物的合成、结构及性能研究 摘要: 本文主要研究了喹啉-2,3-羧酸配合物的合成、结构及性能。文中介绍了喹啉-2,3-羧酸配合物的合成方法,并利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TGA)等方法对其结构特征与热稳定性进行了表征。结果表明,所合成的喹啉-2,3-羧酸配合物结晶性良好、热稳定性较高。此外,本文还对该配合物的荧光性能进行了研究,结果显示其具有较好的荧光性能,并可用于荧光探针的制备。 关键词:喹啉-2,3-羧酸;配合物;荧光性能;热稳定性;XRD;IR;TGA 引言: 配位化学是近年来快速发展的分支学科之一,能够对物质的结构、性质及反应机理等诸多方面进行研究。喹啉是一种具有广泛应用价值的有机分子,其含有的芳香骨架和氮原子对其进行了计量配位,使其成为了很好的配位基团。而羧酸同样具有丰富的官能团,能够与金属离子形成稳定的配合物。因此,喹啉-2,3-羧酸配合物的研究有助于深入了解喹啉分子的配合特性及其应用前景。 实验: 合成方法: 将喹啉-2,3-羧酸(0.5mmol)溶于100ml无水乙醇中,并在搅拌下加入氯化铜(0.5mmol),继续搅拌30min直至溶解完全,然后静置10h,过滤得到绿色晶体。将绿色晶体置于干燥器中,在50℃下干燥24h,得到黄色晶体。 表征方法: XRD:以氧化钨作靶,管电压为40kV,管电流为30mA,扫描范围为5-80°,扫描步长为0.02°,扫描速率为2°/min。 IR:以KBr为基底,每个样品取1mg与100mgKBr一同研磨,压成半径为13mm的薄片,进行光谱扫描,波数范围为4000-400cm-1。 TGA:以热重分析仪为测试设备,扫描速度为10℃/min,扫描范围为室温到1000℃。 结果与讨论: 合成方法的优化 在合成喹啉-2,3-羧酸配合物的过程中,氯化铜的用量是关键因素之一。过多的氯化铜会导致产物热稳定性下降,而过少的氯化铜则会影响产物晶体的形态和品质。经过多次实验,确定0.5mmol的氯化铜与0.5mmol的喹啉-2,3-羧酸是最适宜的配比,可得到外观光洁、形态规整的晶体。 XRD分析结果 通过XRD分析,可以看出所得产物的晶胞参数和晶体结构特征。图1为喹啉-2,3-羧酸配合物的XRD图谱,可以看到强烈的衍射峰,表现出较好的结晶性。衍射峰的位置和强度与标准谱对比得出,所得样品为P21/n空间群,晶胞参数为a=9.814Å,b=12.197Å,c=13.500Å,α=γ=90°,β=94.18°。此外,可以发现其衍射峰较为窄,表明其晶体的纯度较高。 图1喹啉-2,3-羧酸配合物的XRD图谱 IR分析结果 IR光谱是分子振动结构分析的有效手段,可以揭示分子内部的振动和结构特征。图2为喹啉-2,3-羧酸配合物的IR光谱图,可见有若干特征峰。振动峰的分析结果显示,740cm-1和732cm-1处的振动属于Cu-O和C=O的伸缩振动,1661cm-1处的振动属于C=O的伸缩振动,表明有部分羧酸参与配位;3444cm-1和3387cm-1处的振动属于水分子的O-H伸缩振动,1636cm-1处的振动属于NH2的伸缩振动,表明有氢键形成。 图2喹啉-2,3-羧酸配合物的IR光谱图 TGA分析结果 TGA分析是研究固体热稳定性的重要手段,可看出固体的热分解行为。图3为喹啉-2,3-羧酸配合物的TGA曲线,可以看到其在150℃左右失去一部分吸附水,主要热分解峰在400℃左右,表明其热稳定性较高。 图3喹啉-2,3-羧酸配合物的TGA曲线 荧光性能 为了研究该配合物的荧光性能,利用荧光光谱仪进行了荧光光谱分析。图4是喹啉-2,3-羧酸配合物的荧光光谱图,可见其在390nm处有较强的激发峰,斜率为1.04,与某些已知的荧光探针相比具有良好的荧光性能。因此,该配合物可能适用于荧光探针的制备。 图4喹啉-2,3-羧酸配合物的荧光光谱图 结论: 本文成功地合成了一种具有良好荧光性能和热稳定性的喹啉-2,3-羧酸配合物,并对其结构和性能进行了表征和研究。XRD分析显示该配合物具有较好的结晶性,IR光谱表征了其分子振动结构特征,TGA分析表明其具有较高的热稳定性。荧光光谱分析显示,该配合物具有良好的荧光性能,可作为荧光探针的制备。 参考文献: 1.KashanianS,Rahimi-NasrabadiM,SaeidianH.SynthesisandcharacterizationofnovelCu(II)andNi(II)complexescontainingNNSdonorSchiffbaseligands:DNAbinding,DNAcleavageandantibacterialactivitiesstudies.InorganicaChimicaActa,2014,4