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含二烃基膦氧基团的PCN钳形钯化合物的合成与催化性能研究 含二烃基膦氧基团的PCN钳形钯化合物的合成与催化性能研究 摘要: PCN钳形钯化合物是重要的有机合成催化剂,在催化剂中起着关键作用。本文合成了一系列含二烃基膦氧基团的PCN钳形钯化合物,并对其催化性能进行了研究。结果表明,在钯催化反应中,所合成的PCN钳形钯化合物具有很高的催化活性和选择性。 关键词:PCN钳形钯化合物,催化性能,合成,选择性,活性 引言: 有机合成中常常用到钯作为催化剂。相比于其他贵金属,钯在有机合成中具有很高的效率和选择性。然而,钯催化剂的活性和选择性受到许多因素的影响。因此,研究如何提高钯催化剂的活性和选择性,对于有机合成的发展具有重要意义。 PCN钳形钯化合物是一种具有很高催化活性和选择性的钯催化剂。它由一个含有三个膦基团的螯合剂与钯离子组成。这种钳形结构可以限制钯离子的运动,从而提高钯催化剂的活性和选择性。 本文将报道一种含二烃基膦氧基团的PCN钳形钯化合物的合成方法,并研究其催化性能。 实验: 化学品: 3,5-二甲基苯氧基苯硫酚(DMSPT) 1,2-二异丙基氧乙烷 二甲基甲磺酰胺(DMA) 苯乙二腈(PhCN) 对口苯二酚(HQ) 氢氧化钠(NaOH) 氯化钯(PdCl2) 三苯基膦(PPh3) 甲醇(MeOH) 溶剂制备: 椰子油基础多元醇(NMP) 合成方法: 首先,合成二烷基膦氧基乙基苯硫酚(DPOES): 将3,5-二甲基苯氧基苯硫酚(DMSPT)加入到干燥的1,2-二异丙基氧乙烷中,加入磺酰胺催化剂DMA。反应在室温下进行,12小时后加入等量的PPh3。反应产物在真空下过滤并用甲醇洗涤得到白色固体。产物的核磁共振光谱(NMR)符合预期。 接下来,合成含二烷基膦氧基乙基苯硫酚的PCN钳形钯化合物: 将DPOES和PdCl2在真空下反应,反应产物在真空下过滤并用甲醇洗涤得到黄色固体。 反应条件: 反应时间:4小时 反应物比例:PdCl2/DPOES=1:2.5 反应溶剂:甲醇 催化性能测试: 将所合成的PCN钳形钯化合物用于钯催化反应中,以PhCN为底物进行反应。在常温下,加入适量的催化剂和NaOH作为碱催化剂,反应时间为6小时。反应产物经过柱层析分离和NMR表征。 结果和讨论: 成功合成了含二烷基膦氧基乙基苯硫酚的PCN钳形钯化合物。该化合物的催化活性和选择性得到了研究。将其用于钯催化反应中,发现该催化剂具有很高的催化活性和选择性。反应产物NMR表征显示,该催化剂可以高效地催化PhCN的羟基化反应,产生了高产率和高质量的产物。 结论: 本研究成功合成了一系列含二烷基膦氧基乙基苯硫酚的PCN钳形钯化合物,并研究了其催化性能。结果表明,在钯催化反应中,所合成的PCN钳形钯化合物具有很高的催化活性和选择性。这种化合物有望成为一种重要的有机合成催化剂。