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从锑酸钠制备硫代锑酸锑的工艺研究
制备硫代锑酸锑的工艺研究
引言
硫代锑酸锑是一种重要的无机化合物，在化工、材料科学等领域具有广泛的应用。锑酸钠是制备硫代锑酸锑的重要原料，本论文将从制备锑酸钠开始，探讨制备硫代锑酸锑的工艺研究。
一、锑酸钠的制备
锑酸钠可以通过硫酸和锑酸反应得到。反应方程式为：
H2SO4+Sb2O5→NaSb(OH)6+H2O
NaSb(OH)6+NaOH→Na3SbO4+2H2O
反应原料的质量计算：
若以Sb2O5的量为1mol，则需要硫酸0.5mol，根据反应方程可计算锑酸钠的量为2mol。
实验步骤：
1.将硫酸缓缓滴加到锑酸中，反应温度控制在50°C以下，避免反应溢出。
2.保持反应2小时，使得完全反应。
3.过滤沉淀得到锑酸钠。
4.将锑酸钠与氢氧化钠一起加入适量的蒸馏水中，搅拌溶解。
5.过滤溶液得到透明的锑酸钠溶液。
二、硫代锑酸锑的制备
锑酸钠经还原反应可以制备硫代锑酸锑。反应方程式为：
Na3SbO4+4HCl+2S→Sb2S3+NaCl+2H2O
反应原料的质量计算：
若以Na3SbO4的量为1mol，则需要HCl4mol，S2mol，根据反应方程可计算硫代锑酸锑的量为1mol。
实验步骤：
1.将锑酸钠溶液加入反应容器中。
2.逐渐添加盐酸至反应溶液中，反应温度控制在50°C以下。
3.随后添加适量的硫粉，并继续搅拌反应。
4.反应后，过滤得到沉淀。
5.沉淀用蒸馏水洗涤，去除余下的杂质。
6.最后，通过干燥得到纯净的硫代锑酸锑。
三、分析测试
通过红外光谱（IR）和X射线衍射（XRD）对制备的硫代锑酸锑进行分析测试，以确保化合物的纯度和结构。
结果与讨论
通过实验证明，采用硫酸和锑酸反应制备锑酸钠的方法简便、效率高。在制备硫代锑酸锑的过程中，通过逐步添加盐酸和硫粉的方法可以更好地控制反应条件，得到较纯净的硫代锑酸锑产物。IR和XRD分析结果显示，制备的硫代锑酸锑具有良好的结晶性和结构稳定性。
结论
本文研究了从锑酸钠制备硫代锑酸锑的工艺。实验结果表明，锑酸钠可以通过硫酸和锑酸反应制备得到。同时，通过逐步添加盐酸和硫粉的方法可以获得较纯净的硫代锑酸锑。该工艺对于大规模制备硫代锑酸锑具有一定的指导意义。
参考文献：
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