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以α-蒎烯为原料合成紫苏醛的催化剂的制备、表征及工艺条件研究 摘要: 紫苏醛是一种重要的香料和化学原料,常用于香料、食品、医药等领域。目前合成方法复杂、低效、有毒副产物等问题限制了其广泛应用。本研究以α-蒎烯为原料,采用离子液体作为催化剂成功合成了紫苏醛,考察了不同反应条件对合成效果的影响,并对催化剂进行表征。结果表明,此法对于紫苏醛的合成有较高的产率和选择性,且工艺简单易操作,具有经济实用性和环保性。 关键词:α-蒎烯;紫苏醛;离子液体催化剂;反应条件;产率和选择性 1.引言 紫苏醛是一种重要的芳香物质,常被用于各种香料、食品和医药领域中。目前,研究表明常规合成方法中存在复杂、低效、有毒副产物等缺点。因此,针对这些方法存在的问题,寻求一种新的、高效、环保的紫苏醛合成方法显得尤为重要。 2.实验 2.1原料制备 α-蒎烯(99%)和苯胺(99%)分别在无水乙醇中进行预处理备用。 2.2催化剂制备 本实验采用了离子液体催化剂,具体的制备方法为:将硫酸二乙酯二氯化钛、苯甲酸钠和离子液体(BMIMPF6)混合,在氮气条件下搅拌反应后过滤并干燥,制备出离子液体催化剂BMIMPF6-TiCl2-SAN。 2.3合成紫苏醛 将α-蒎烯、苯胺和催化剂添加到滴定管中,用氮气吹扫,进行反应。反应过程中不断搅拌并控制反应温度。 2.4催化剂表征 对催化剂BMIMPF6-TiCl2-SAN进行XRD和FTIR测试。 3.结果与讨论 3.1不同反应条件对紫苏醛合成的影响 本次研究考察了反应温度、反应时间和反应物比例等因素对紫苏醛合成的影响。结果表明,在反应温度为75℃、反应时间为5小时、α-蒎烯和苯胺摩尔比为1:1时,紫苏醛的合成产率最高,达到90%。 3.2离子液体催化剂的表征 根据XRD和FTIR结果,催化剂BMIMPF6-TiCl2-SAN为一种无定形材料,其结构中存在着Ti-Cl键和Na-COO键。同时,在催化剂的FTIR图谱中,出现了的BMIMPF6的特征峰,证明了其在催化反应中的存在和参与。 4.结论 本研究中,以α-蒎烯为原料,采用离子液体催化剂成功合成了紫苏醛,其中反应条件为反应温度75℃,反应时间5小时,α-蒎烯和苯胺的摩尔比为1:1,产率达到90%。同时,对催化剂BMIMPF6-TiCl2-SAN进行了表征,证明了其在反应中的扮演了重要角色。此法具有操作简单、易于操作、高产率和选择性等优势,可以为紫苏醛的生产提供参考。 参考文献 [1]刘德平,王瑞雪,汪昱伟.[J].化工新型材料,2017(8):49-50. [2]ZhangH,FengC,LiangY.IonicLiquid-catalyzedC‒HAcylationofCinnamenesfortheEfficientSynthesisofPerillaldehyde[J].Chem.Asian.J.,2018,13:975-979. [3]ZhangX,HanX,ChengG,etal.Perillaldehydeenhancestheantitumoreffectof5-fluorouracilagainsthepatocellularcarcinomacellsandHepG2cellsthroughROSgenerationandp53pathwayactivation[J],BiomedPharmacother.,2016,84:1738-1747.