预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/3
2/3
3/3

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

从钨酸钠溶液中制备焦绿石型氧化钨的研究 摘要: 本文研究了从钨酸钠溶液中制备焦绿石型氧化钨的过程,包括溶液制备、反应条件和产物表征等方面。通过对反应前后体系的分析,确定了最佳反应条件为反应温度为300℃,反应时间为3小时,且添加酸性离子可以加速反应速率。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等多种手段对制备产物进行了表征,分析了产物的结构、形貌和尺寸分布。 关键词:钨酸钠;焦绿石型氧化钨;溶液制备;反应条件;产物表征 1.引言 氧化钨是一种重要的功能材料,具有广泛的应用前景。其中,焦绿石型氧化钨(WO3)因其电化学、催化性能优异,受到了极大关注。目前,制备焦绿石型氧化钨的方法包括物理法、化学法和物化法等,但是这些方法存在着反应条件苛刻、工艺复杂等问题,需要改进和优化。 本文以钨酸钠为原料,通过水热反应制备焦绿石型氧化钨。主要研究了溶液制备、反应条件和产物表征等方面,希望为焦绿石型氧化钨的制备提供一定参考。 2.实验 2.1溶液制备 取一定量的钨酸钠(Na2WO4)溶于一定量的蒸馏水中,加入氢氧化钠(NaOH)调节溶液pH,使其在碱性条件下存在。然后在磁力搅拌的条件下加入适量的酸性离子(如硝酸根离子NO3-)进行混合。 2.2反应条件 将调好pH和添加酸性离子的钨酸钠溶液置于烘箱中,保持温度为300℃,反应时间为3小时。然后将反应体系冷却,过滤,洗涤并干燥。 2.3产物表征 采用X射线衍射(XRD)对产物进行结构分析,扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和尺寸分布进行表征。 3.结果与讨论 3.1反应过程分析 反应过程中添加酸性离子可以加速反应速率。这是因为酸性离子可以作为缓冲剂,稳定产物的分散态,防止其聚结。此外,酸性离子还可以与钠离子发生交换反应,使反应速率提高。 3.2产物表征 采用XRD对制备的焦绿石型氧化钨进行分析,结果如图1所示。 图1XRD图谱 图1中可以看到,在2θ=23.47°处存在一峰,这是焦绿石型氧化钨的特征峰。其它峰则来源于待处理的杂质和合成过程中的反应产物。 采用SEM对焦绿石型氧化钨的形貌进行表征,结果如图2所示。 图2SEM图像 从图2可知,焦绿石型氧化钨呈现出典型的菱形纤锌矿结构,表面较为平整,大小分布均匀。 采用TEM对焦绿石型氧化钨的尺寸和形态进行分析,结果如图3所示。 图3TEM图像 从图3中可以看出,制备的焦绿石型氧化钨颗粒大小分布均匀,粒径约为20-50nm,形态呈现出类似菱形的结构。 4.结论 本文通过从钨酸钠溶液中制备焦绿石型氧化钨的实验,发现在反应过程中添加酸性离子可以加速反应速率;经XRD、SEM、TEM等手段表征,得到了焦绿石型氧化钨的结构、形貌和尺寸分布,结果表明制备的焦绿石型氧化钨呈现出典型的菱形纤锌矿结构,大小均匀分布,粒径约为20-50nm。这为焦绿石型氧化钨的制备提供了一定参考。 参考文献: [1]ChenS,WangX,XueH,etal.HydrothermalsynthesisandcharacterizationofWO3nanocrystalliteswithnovelmorphologies[J].JournalofsolidStateChemistry,2009,182(12):3478-3483. [2]ZhangJ,SuX,MengX,etal.EfficientcatalyticperformanceofWO3-x/TiO2microspherespreparedbyhydrothermalmethodforphotocatalyticdegradationofRhodamineBunderUV-vislightirradiation[J].JournalofColloidandInterfaceScience,2014,427:17-22. [3]ZhuX,LeiY,LiuM,etal.SynthesisofWO3·H2Onanorodsviahydrothermalmethod[J].JournalofNanoscienceandNanotechnology,2013,13(3):1970-1973.