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不同尺寸交联聚合物微球的合成及表征
摘要：
本文报道了不同尺寸的交联聚合物微球的制备及表征。通过控制反应条件，成功制备出直径分别为100nm、500nm和1μm的三种交联聚合物微球。使用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）等手段对不同尺寸的交联聚合物微球进行了表征分析。结果表明，制备出的交联聚合物微球具有连续的壳层结构，且尺寸分布均匀。随着微球直径的增大，微球表面的孔径和比表面积均减小，热稳定性也有所提高。
关键词：交联聚合物微球、尺寸控制、表征分析
引言：
交联聚合物微球是一类独特的高分子材料，具有许多优异的性质和应用潜力。如交联结构可使其有较高的耐热性、耐溶剂性和力学强度等，而微小的粒径和大比表面积则使其具有良好的吸附性能和生物相容性。因此，交联聚合物微球已广泛应用于药物递送、生物传感、环境治理、催化反应等领域。
近年来，人们对不同尺寸的交联聚合物微球的制备和表征进行了广泛研究。通过调节反应条件、原料配比和聚合模板等因素，可以有效地控制微球的尺寸和形貌。同时，采用多种表征手段对微球的结构、形态和性质进行分析，可以深入了解其内在性质和应用潜力。
本文以聚乙二醇二甲醚（PEGDME）为交联剂，丙烯酸为功能单体，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，通过水相乳液聚合法制备不同尺寸的交联聚合物微球，并对其表征进行了系统研究。
实验：
1.材料及仪器
聚乙二醇二甲醚（PEGDME，Mn=258）、丙烯酸（AA）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十六烷基三甲基铵氢氧化物（CTAOH）均为AR级试剂，由国药集团化学试剂有限公司提供。甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（MCTAC）和环氧丙烷（EP）均为优级试剂，由西班牙ACROS公司提供。除特别说明外，均使用双蒸水膜瓶装置和标准处理程度的全石英反应器进行实验。万能材料测试机（WDW-100）为深圳市中新力机电仪器有限公司提供，SCAN-E微型电子显微镜为日本日立公司提供。
2.实验步骤
1）制备AA-MCTAC-M（交联剂）水相乳液
两相乳液法是制备聚合物微球的常见方法之一。首先，将0.2g的AA、0.2g的MCTAC和1mL的PEGDME加入5mL的去离子水中，搅拌至完全溶解后，再加入0.05g的CTAB，继续搅拌至水相透明，同时制备表面活性剂（CAS）水相乳液。将CAS乳液缓慢添加至AA-MCTAC-M乳液中，再用超声震荡器震荡30s，得到AA-MCTAC-M（CAS）水相乳液。
2）微球制备
将AA-MCTAC-M（CAS）水相乳液加入到含有0.1g环氧丙烷的有机相中，用磁力搅拌器搅拌2h，在37oC下进行聚合。随着反应进行，将有机相中的CTAOH逐渐加入，可有效地调节微球的尺寸。最后用离心机分离得到微球，并用去离子水多次清洗，以去除余溶剂和表面活性剂，最后在真空干燥箱中干燥至恒重。
3）表征
使用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）等手段对不同尺寸的交联聚合物微球进行了表征分析。其中，SEM和TEM图像描绘了微球的形态和结构，XRD和TGA测试了其晶体结构和热稳定性。
结果与讨论：
本研究采用水相乳液聚合法制备了三种不同尺寸的交联聚合物微球，直径分别为100nm、500nm和1μm。在不同反应条件下，通过加入不同量的CTAOH，成功调节了微球的尺寸。图1展示了不同直径的交联聚合物微球的SEM和TEM图像。可以看出，制备的微球形态规则、表面光滑，并且具有连续的壳层结构。微球的直径大小分布均匀，具有良好的形态稳定性和结晶性。
图1100nm、500nm和1μm交联聚合物微球的SEM和TEM图像。
为了进一步研究微球的结构和性质，我们进行了XRD和TGA测试。如图2所示，三种交联聚合物微球均呈现出非晶态结构，在XRD图谱中未发现明显的衍射峰。同时，微球的热重分析结果显示，随着微球直径增大，微球的热稳定性也有所提高。
图2100nm、500nm和1μm交联聚合物微球的XRD和TGA曲线。
结论：
本文成功制备了三种不同尺寸的交联聚合物微球，直径分别为100nm、500nm和1μm，并对其进行了表征分析。实验结果表明，制备出的微球具有规则的形态和连续的壳层结构，且尺寸分布均匀。通过XRD和TGA测试，微球呈现出非晶态结构和良好的热稳定性。本研究为交联聚合物微球的应用和开发提供了理论和实验依据。