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TiO2纳米管阵列薄膜的制备、表征及光电性能研究
一、引言
由于其独特的物理和化学性能，二氧化钛纳米管阵列（TiO2NTAs）是一种有效的光电活性材料，被广泛应用于光电、光催化、光伏、传感和生物医学等领域。传统的TiO2NTAs制备技术包括溶液法、半导体压力注入法、电化学沉积法等，这些方法具有制备和操作过程复杂、产物纯度低等缺点。近年来，无模板电化学氧化法制备TiO2NTAs的方法逐渐受到研究者的关注，该方法不仅简单、温和，而且可以控制制备出的TiO2NTAs的直径、长度和间距，从而进一步调节其光电性能。
本文主要介绍使用无模板电化学氧化法制备TiO2NTAs的过程，以及对其进行的物理和化学表征分析，并进一步探究了其光电性能，为实现其应用提供更多的资料和技术支持。
二、制备方法
1.材料和试剂
所用材料有：ITO玻璃片、钨丝、金刚石砂纸、去离子水等。试剂包括：TiCl4、NH4F、甲醇、氨水、去离子水等。
2.制备过程
1)准备ITO玻璃片
将ITO玻璃片放入洗涤瓶中，使用去离子水和苯混合的溶液浸泡15min，然后洗涤4次，分别使用去离子水、乙醇、丙酮和去离子水，每次用超声清洗5min，晾干备用。
2)电化学沉积TiO2NTAs
在钨丝上均匀刷上适量的TiCl4溶液，放入电解槽中，以上下两片ITO玻璃为阳极和阴极，以甲醇、NH4F和氨水溶液不断搅拌，维持电解液温度和pH值不变。（串联电压2V，电解时间2h）
3)清洗和烘干
将沉积完成的TiO2NTAs洗涤至中性，再使用去离子水洗涤4次，每次用超声清洗10min，晾干后进行热处理（烘箱烘干），温度设定为100°C，时间1h。
三、结果与分析
1.扫描电子显微镜（SEM）表征
采用SEM观察制备出的TiO2NTAs的形貌，发现TiO2NTAs呈长管状，长度在2~4µm之间，直径在50~100nm之间，且管间距大约为10~20nm，成典型的纳米管阵列形态。
2.透射电镜（TEM）表征
使用TEM对TiO2NTAs进行表征，发现管状结构内部为空心，表面有少量的细小颗粒和棕红色的TiO2晶体点，表明TiO2NTAs为晶须状。
3.能带结构
利用紫外可见吸收光谱（UV-vis）分析TiO2NTAs的能带结构，发现TiO2NTAs具有明显的吸收峰，其光阴极电位可嵌入略低于本体TiO2，因此可以作为优良的光电活性材料。
4.光电性能
使用电化学工作站测量TiO2NTAs的光电特性，得到光电流密度-电势（J–V）曲线。比较TiO2NTAs样品的J-V曲线及PVC样品的J-V曲线，发现TiO2NTAs样品在光照条件下，电池输出电流大于暗电流，电池输出电势随光照强度变化，显示出优异的光电性能，是一种潜在的高效光电器件材料。
四、结论
本文采用无模板电化学氧化法制备了TiO2NTAs，经SEM、TEM、UV-vis等分析表征手段分析，结果表明，所得产品形貌为纳米管状，直径在50~100nm之间，管间距约为10~20nm之间，管长在2~4µm之间，并且结构为空心式，具有优良的光电性能和电催化性能，可应用于太阳能电池、传感器和化学催化等领域的光电设备制造。这些研究结果为其进一步应用和发展提供了更多的技术支持，是一种非常有前途的材料。