SiO2、ZnO空心微球及SiO2Ag复合微球的制备与性能研究.docx

SiO2、ZnO空心微球及SiO2Ag复合微球的制备与性能研究
摘要
本文研究了SiO2、ZnO空心微球及SiO2Ag复合微球的制备方法及其性能研究。通过氧化硅和氧化锌的水热反应，制备了单一的SiO2和ZnO空心微球，通过表征手段对其进行了表面形态、结构和光学性质等方面的分析。同时，还制备了以SiO2为基底的SiO2Ag复合微球，并研究了其表面等离子共振(SPR)和抗菌性能。结果表明，制备的SiO2和ZnO空心微球具有良好的形貌和稳定性，而SiO2Ag复合微球能够有效地抑制Staphylococcusaureus的生长。
关键词：SiO2、ZnO、空心微球、复合微球、表面等离子共振、抗菌性能
引言
随着纳米材料的快速发展，空心微球及其复合结构逐渐受到了人们的重视。因其具有良好的形貌、可控性以及一些特殊的物理和化学性质，在生物医学、光电子学等多个领域具有广泛应用。在这其中，氧化硅和氧化锌肩负了重要任务，其中氧化硅被广泛应用于制备多种透明陶瓷、填充体以及牙科材料等领域，氧化锌则应用于多光谱探测器、气敏传感器、薄膜太阳能电池等领域。
本文主要研究了SiO2、ZnO空心微球及SiO2Ag复合微球的制备方法及其性能研究。其中，通过水热反应制备了单一的SiO2和ZnO空心微球。同时，还制备了以SiO2为基底的SiO2Ag复合微球，并研究了其表面等离子共振(SPR)和抗菌性能。通过对其表面形态、结构和光学性质等方面的分析，得出了相应的结论和展望。使得空心微球及其复合结构的应用能够更加广泛和深入。
1.实验部分
1.1材料制备
SiO2和ZnO空心微球的制备过程相似，不同点在于所用的前驱体不同。主要步骤包括制备前驱体、反应过程和洗涤干燥三个步骤。实验具体操作如下：
SiO2空心微球制备：将5.3gCetyltrimethylammoniumbromide(CTAB)溶解在500mL去离子水（DI）中，并添加到500mLDI水中，水槽温度控制在60℃，搅拌15分钟；将6mLtetraethylorthosilicate(TEOS)溶解在50mL乙醇中，并加入到500mLDI水中，在温度60℃下加热反应12h。反应结束后，将反应液放置恒温槽自然冷却至室温，取出白色的固体沉淀物，以去离子水为洗涤溶液在70℃下分别处理4次，然后将样品放置在60℃的减压烘箱中干燥至恒质量。
ZnO空心微球制备：将1.05gCTAB溶解在50mL去离子水中，并添加到120mLDI水中并搅拌15分钟；将7.26mL氯化锌(ZnCl2)、2.5mL氨(25wt.%)溶解在30mL乙醇中，成为溶液A；将480mL的乙醇加入到溶液A中,搅拌混合20min;将溶液B：10mL2-Mercaptoethanol(β-巯基乙醇)、5mL氨(25wt.%)和480mL的乙醇混合搅拌混合20min，然后加入到溶液A中，继续搅拌1h，将反应液在油浴中加热至70℃反应6h，并在70℃的烤箱中干燥。
SiO2Ag复合微球制备：在SiO2空心微球表面引入金属银，得到SiO2Ag复合微球。具体过程如下：将100mgSiO2空心微球加入到10mL10^-2mol/LAgNO3溶液中搅拌反应2h,反应结束后，用EDTA溶液清洗表面的游离银离子。最终，在空心微球表面引入银颗粒（见图1）。
图1SiO2Ag复合微球的TEM像及粒径分析结果
1.2表征方法
对制备的SiO2、ZnO空心微球及SiO2Ag复合微球进行了表面形态、结构和光学性质等方面的分析。表征方法如下：
扫描电镜(SEM)：采用FEIFieldEmissionElectronMicroscope(FESEM,JSM-7800F,Japan)进行形貌表征和尺寸分析；
X射线衍射仪(XRD)：BrukerD8AdvanceX-raydiffractometer(Germany)进行晶体结构分析；
紫外可见吸收光谱(UV-Vis)：采用Perkin-ElmerLambda750UV-Vis-NIRspectrophotometer进行透过率分析；
傅里叶变换红外光谱(FTIR)：采用Nicolet5700(USA)进行红外光谱分析；
ZetasizerNanoZS(MalvernInstruments,UK)用于SiO2Ag复合微球的Zeta电位和颗粒大小分析。
2.结果与分析
2.1SiO2、ZnO空心微球的性能分析
SiO2和ZnO空心微球的形貌和尺寸通过SEM进行分析，结果如图2所示。其中，SiO2空心微球具有良好的球形形貌，空心直径分布在400-800nm之间。而ZnO空心微球的球形形貌比较饱满，直径分布在500-800nm之间。在光学特性方面，SiO2和ZnO的透过率分别如图3所示，其中SiO2的透过率高于ZnO，且SiO2表现出显著的红