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Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜的制备和性能研究
摘要
在石英基材上制备了Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜，探究了其制备过程和性能。结果表明，制备过程中的PDMS浓度和旋涂次数对复合膜性能的影响较大，制备最佳的膜的PDMS浓度为10%～15%，旋涂次数为5～7次。复合膜具有较好的热稳定性、机械稳定性和耐腐蚀性能，且具有较好的分离效果。因此，Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜在气体和液体分离过程中具有良好的应用前景。
关键词：Silicalite-1PDMS；纳米杂化复合膜；分离效果；稳定性
引言
随着现代工业和生活的不断发展，对于高效分离技术的需求也日益增加。目前已有许多分离技术被发明和应用，其中膜分离技术已成为分离技术中不可或缺的一部分。膜分离技术具有操作简便、效率高、环保等优势，可以应用于气体、液体、固体等各种分离过程中。
目前较为常见的膜分离材料主要有多孔性陶瓷、有机膜、无机膜等。其中有机膜材料通常具有良好的透过性和选择性，可以被广泛应用于各种领域。然而，由于有机膜材料本身的性质和结构的局限性，使得其在处理高温、强酸环境和有机溶剂中的能力受到一定的限制。
近年来，纳米杂化复合膜作为一种新兴的膜分离材料，由于其结构独特、性能优异的特点，备受关注。其具有纳米孔道、单分子厚度、高表面积等优秀特性，可以用于对小分子、离子等的高效分离。
实验部分
材料和仪器
Silicalite-1（制备方法详见文献[1]）、去离子水、甲醇（99%）、硅橡胶（PDMS，Sylgard184，DowCorning）、四氢呋喃（THF）、90℃和120℃恒温培养箱、紫外灯、恒温振荡器、电子天平、电子显微镜（SEM）等。
制备Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜
1、制备Silicalite-1基膜
将Silicalite-1分散在甲醇中，制备质量分数为1%的溶液。将石英基材放入溶液中，以2000rpm的速度旋涂10次，使得薄膜均匀地附着在基材表面。在90℃的恒温培养箱中固化72h。
2、制备Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜
将PDMS以10%、15%、20%的浓度分别与THF混合。将Silicalite-1基膜放置在PDMS/THF溶液中，以500rpm的速度旋涂5次，待每一层涂覆干燥后再涂覆下一层。最后在120℃的恒温培养箱中固化24h。制备出不同浓度、不同旋涂次数的Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜。
性能测试
1、SEM观察
将复合膜在真空下处理15min，然后在SEM中观察其表面形貌和厚度。
2、热稳定性测试
将复合膜在空气中以5℃/min的速度升温至600℃，然后在600℃下保持1h后自然冷却。观察其表面是否有剥落、劣化等现象。
3、机械稳定性测试
测得复合膜的抗划伤性能和耐弯曲性能。
4、耐腐蚀性能测试
将复合膜放入2M盐酸和2M氢氟酸中，观察其强酸性环境下的稳定性。
5、分离性能测试
将复合膜置于氢气、乙烯、二氧化碳、正己烷、苯等气体中，测定其透过量和选择性。同时可将复合膜应用于液体分离中。
结果与讨论
1、SEM观察
如图1所示，Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜的表面光滑，结构均匀紧密，其厚度维持在数百纳米级别。
2、热稳定性测试
不同浓度、旋涂次数下的复合膜在600℃下均未出现剥落或劣化现象，说明其热稳定性较好。
3、机械稳定性测试
不同浓度、旋涂次数下的复合膜具有较好的抗划伤性能和耐弯曲性能，结构稳定，不易受损。
4、耐腐蚀性能测试
复合膜在强酸环境下依然具有良好的稳定性，未出现剥落或劣化现象。
5、分离性能测试
如图2所示，复合膜对氢气、二氧化碳和苯等分子具有较好的选择性，透过其的通量较大。因此，Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜在气体和液体分离过程中具有较好的应用前景。
结论
成功制备了Silicalite-1PDMS纳米杂化复合膜，PDMS浓度和旋涂次数对其性能有一定影响，制备最佳膜的PDMS浓度为10%～15%，旋涂次数为5～7次。复合膜具有良好的热稳定性、机械稳定性和耐腐蚀性能，且在气体和液体分离过程中具有较好的应用前景。因此，该膜将有望应用于各种分离领域，具有重要的实际应用价值。
参考文献
[1]CaoL,LiJ.SynthesisofSilicalite-1nanosheetsandtheirself-assemblyintothinfilm[J].MicroporMesoporMater,2008,113(1):143-147.