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HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛的制备及芳构化反应性能
摘要：
HZSM-5和γ-Al2O3作为两种常见的分子筛材料被广泛应用于催化领域，本文通过将两者复合制备出HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛并对其进行表征，考察了复合分子筛在从苯乙烯向芳烃的转化上的催化性能。结果表明，HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛具有良好的连续性，分别具有HZSM-5和γ-Al2O3的缩合酸量（B/L），在芳构化反应上的催化性能优于单一组分分子筛，同时，合适的取样体积和温度也对催化性能产生了影响。
关键词：分子筛；HZSM-5；γ-Al2O3；复合；芳构化反应
Abstract：
HZSM-5andγ-Al2O3arecommonlyusedmolecularsievematerialsincatalysisfield.Inthispaper,HZSM-5γ-Al2O3compositemolecularsievewaspreparedandcharacterized,anditscatalyticperformanceintheconversionofstyrenetoaromaticswasinvestigated.TheresultsshowthatHZSM-5γ-Al2O3compositemolecularsievehasgoodcontinuityandbothHZSM-5andγ-Al2O3havemoderateamountsofBrønstedandLewisacidsites.ThecatalyticperformanceofHZSM-5γ-Al2O3compositemolecularsieveinthearomatizationreactionisbetterthanthatofsingle-componentmolecularsieve.Moreover,theappropriatesamplingvolumeandtemperaturealsohaveanimpactoncatalyticperformance.
Keywords:molecularsieve;HZSM-5;γ-Al2O3;composite;aromatizationreaction
引言：
在石油化学工业中，芳烃是重要的原料之一，广泛应用于化学、制药、染料等领域。其中，苯乙烯是制取芳烃的重要中间体之一。若将苯乙烯在分子筛催化剂的作用下进行氧化、酸处理，就能得到苯、甲苯、二甲苯等芳烃，其中HZSM-5和γ-Al2O3作为常用分子筛催化剂，在分别具有缩合酸和Lewis酸的同时，特别适合进行芳构化反应。
然而，单一组元的分子筛存在缺憾，如过大或过小的晶体大小，催化性能存在局限性。为了解决这些问题，制备出一种构成合理、性能优异的复合分子筛具有重要意义。
实验部分：
1.实验材料与仪器
HZSM-5（SiO2/Al2O3=25），γ-Al2O3、甲苯、苯乙烯、压力釜
2.HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛的制备
分别将50g的HZSM-5和γ-Al2O3等量混合，通过化学共沉淀法制备出HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛，再将其进行分散，煅烧于550℃3h得到样品。
3.实验方法
取定量的HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛样品，放入压力釜中，在糠醛的气氛下，将苯乙烯加入，加热反应于140℃6h左右，反应后用双氯甲烷吸附等析出气相样品，利用气相色谱————质谱技术（GC-MS）分析产物组成。
4.实验结果
4.1分子筛的物理和化学性质表征
根据XRD结果发现HZSM-5和γ-Al2O3分别呈现出典型的晶面，表示样品复合后HTS和γ-Al2O3之间没有发生相反应。SEM观察结果表明HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛具有良好的连续性。
FT-IR谱图显示出2200~2600cm-1区域的强CO峰，及1460cm-1的羧酸伸缩振动峰和1370cm-1的羧酸盐伸缩振动峰，说明HZSM-5分子筛具有缩合酸、γ-Al2O3分子筛存在Lewis酸存在。
4.2HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛在芳构化反应中的催化性能
表1展示了反应体系中不同的组分所占比例对芳构化反应的影响。可以看出，当HZSM-5γ-Al2O3复合分子筛等量混合时，反应的苯乙烯转化率最大。
表1各种分子筛混合比例对芳构化反应的影响
混合比例（HZSM-5：γ-Al2O3，g/g）转化率（%）
0：118.3
1：024.8
1：128.7
此外，当取样体积为20mL时，反应的苯乙烯转化率较高，表2显示当取样体积为20mL时，产物的分布最合适。
表2不同取样体积对芳构化反应的影响
取样体积（mL）转化率（%）
1024.7
2028.7
3025.4
图1是在不同反应温度下，反应的苯乙烯转化率及