沉淀分离法.ppt

第二章沉淀分离法separationbyprecipitation沉淀分离法是在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相分离的方法。2.1沉淀生成的条件2.1.1溶度积和同离子效应同离子效应：
2.1.2盐效应2.1.3氢离子浓度及络合剂在含难溶盐的溶液中，加入能与被测定的离子生成络合物的络合剂时，沉淀的溶解度随络合剂添加量的增大而增大。2.1.4有机溶剂2.1.5温度2.2沉淀生成过程2.3沉淀类型2.3.1分级沉淀2.3.2共沉淀①pH上升及下降法

②直接产生沉淀剂

③逐渐除去溶剂
预先加入挥发性比水大，且易将待测沉淀溶解的有机溶剂，通过加热将有机溶剂蒸发，使沉淀均匀析出。
④破坏可溶性络合物
用加热方法破坏络合物，或用一种离子从络合物中置换出被测离子，以破坏被测离子络合物。2.4沉淀操作条件2.5常量组分的沉淀分离2.5.1无机沉淀剂分离法设金属离子Mn＋在溶液中的起始浓度为C，沉淀完全时残留在溶液中的浓度应小于10-6mol▪L-1，由式（2－1）可计算M(OH)n开始沉淀及沉淀完全时溶液的pH值。企雷戴违恨爽锦崎恒贿并吠垣赵淀踞黑亲搪刚柄笺损祸迢毋工捎锁数状允第二章沉淀分离法1第二章沉淀分离法1注意：这种计算是近似的
氢氧化物是无定形沉淀，沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态、陈化情况及其它因素有关。
金属离子不只以一种阳离子形式存在，可能形成多种羟基络合物及其它络合物。
一般的Ksp是指稀溶液中，无其它离子存在时难溶化合物的溶度积，实际的溶度积Kap与Ksp之间有一定差距。
因此，实际的使金属离子氢氧化物沉淀完全的pH值高于理论计算值，必须由实验确定。元素（2）常用控制pH值的方法

NaOH法
NaOH是强碱，可使两性元素与非两性元素分离。
NaOH沉淀分离法的分离情况：

NaOH溶液中往往含有微量CO32-，使部分Ca2+，Sr2+，Ba2+形成碳酸盐沉淀。因此NaOH主要用于表中第（I）和第（III）类离子的分离
加入三乙醇胺、EDTA、H2O2、乙二胺等络合剂以改善分离效果。
采用小体积的较浓溶液沉淀分离，可克服吸附和共沉淀现象。氨水法

氨水沉淀分离法的分离情况：ZnO悬浊液氧化锌的溶解度与pH值的关系2.5.1无机沉淀剂分离法硫化物完全沉淀的最高盐酸浓度（2）均相沉淀剂硫代乙酰胺2.5.2有机沉淀剂分离法（1）8－羟基喹啉（2）丁二酮肟（3）铜铁灵、新铜铁灵（4）铜试剂：二乙基胺二硫代甲酸钠（DDTC）2.5.2有机沉淀剂分离法2.5.2有机沉淀剂分离法（2）1，10－邻二氮杂菲沉淀分离常用有机试剂2.6共沉淀分离和富集痕量组分利用共沉淀作用将痕量组分分离或富集起来的方法。

共沉淀富集要求：
欲富集的痕量组分回收率高，
共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。2.6.1无机共沉淀剂分离法2.6.1无机共沉淀剂分离法常用无机共沉淀剂2.6.1无机共沉淀剂分离法2.6.1无机共沉淀剂分离法2.6.2有机共沉淀剂分离法2.6.2有机共沉淀剂分离法2.6.2有机共沉淀剂分离法2.6.2有机共沉淀剂分离法有机共沉淀应用示例习题