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专题十九化学实验基本方法A组自主命题·天津卷题组考点二化学实验的基本操作3.(2014天津理综,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。 Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O 反应原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)实验步骤: ①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉,用3mL乙醇润湿,加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。 ③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。 回答问题: (1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。 (2)仪器a的名称是,其作用是。 (3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是。检验是否存在该杂质的方法是。 (4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:。 Ⅱ.测定产品纯度准确称取Wg产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定。 反应原理为:2S2 +I2 S4 +2I- (5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:。   (6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)。 Ⅲ.Na2S2O3的应用 (7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成S ,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为 。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管冷凝回流 (3)Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4 (4)S2 +2H+ S↓+SO2↑+H2O (5)由无色变蓝色 (6)18.10 ×100% (7)S2 +4Cl2+5H2O 2S +8Cl-+10H+解析(1)硫粉难溶于水,反应前用乙醇润湿硫粉,可使硫粉易于分散到溶液中,从而增大硫粉与Na2SO3溶液的接触面积,有利于反应进行。(2)仪器a是球形冷凝管,其作用是冷凝回流。 (3)Na2SO3可被空气中的O2氧化生成Na2SO4,可用BaCl2和稀盐酸检验Na2SO4是否存在,具体操作见答案。(4)产品发黄是因为含杂质硫,生成硫的离子方程式为S2 +2H+ S↓+SO2↑+H2O。 (5)终点时,S2 消耗完全,I2与淀粉作用,溶液由无色变为蓝色。(6)消耗标准溶液的体积 为18.10mL-0.00mL=18.10mL。产品的纯度= ×100%= × 100%。(7)根据题给信息,结合质量守恒、电荷守恒及得失电子守恒,可写出Cl2氧化S2 的离 子方程式为S2 +4Cl2+5H2O 2S +8Cl-+10H+。B组统一命题、省(区、市)卷题组2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 ()   A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2答案D本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不 反应且不溶于NaOH溶液,正确。3.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 () A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线4.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ()5.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:  +   +CH3COOH实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①