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会计学热分析(fēnxī)技术的定义这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等; “物质”可指试样本身,也可指试样的反应产物; “物理性质”可指物质的质量(zhìliàng)、温度、热量、尺寸、机械特征、声学特征、光学特征、电学特征及磁学特征的任何一种。 差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和机械热分析是热分析的四大支柱。一、热分析(fēnxī)技术的发展历史二、热分析(fēnxī)的术语定义三、差热分析(DTA)差热分析仪(二)、差热曲线(qūxiàn)的形成(三)、DTA曲线的特征及温度标定 DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却,将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样(zhèyàng)表示的,纵坐标代表温度差T,吸热过程是一个向下的峰,放热过程是一个向上的峰。横坐标代表时间或温度。 基线、峰、吸热峰、放热峰、峰宽、峰高、峰面积、外延起始点 (四)、DTA曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术,在测试过程中体系的温度不断变化,引起物质热性能变化,因此,许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来,影响DTA曲线的主要因素有下列几方面: (1)、仪器方面的因素,包括加热炉的形状和尺寸,坩埚材料及大小,热电偶的位置等。 (2)、试样因素,包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒(kēlì)度、用量及装填密度等。 (3)、实验条件,包括加热速度、气氛、压力和量程、纸速等。(五)、差热曲线的解析 利用DTA来研究物质的变化,首先要对DTA曲线上每一个峰谷进行解释,即根据物质在加热过程中所产生峰谷的吸热、放热性质,出峰温度和峰谷形态来分析峰谷产生的原因。复杂的矿物通常具有比较复杂的DTA曲线,有时(yǒushí)也许不能对所有峰谷作出合理的解释。但每一种化合物的DTA曲线却象“指纹”一样表征该化合物的特性。在进行较复杂的试样的DTA分析时只要结合试样来源,考虑影响DTA曲线形态的因素,对比每一种物质的DTA”指纹“,峰谷的原因就不难解释。 (1)、矿物的脱水 (2)、矿物分解放出气体—吸热 (3)、氧化反应—放热 (4)、非晶态物质转变为晶态物质—放热 (5)、晶型转变 由低温变体向高温变体转变—吸热,非平衡态晶体的转变—放热。四、差示扫描(sǎomiáo)量热分析(DSC)五、热重分析(fēnxī)(TG)//微商热重曲线(qūxiàn)六、热膨胀分析(fēnxī)七、综合(zōnghé)热分析综合热分析法实验方法和曲线解释与单功能热分析法完全一样,但在曲线解释时有一些综合基本规律可供分析参考: 1、产生吸热效应并伴有质量损失(sǔnshī)时,一般是物质脱水或分解,产生放热效应并伴有质量增加时,为氧化过程。 2、产生吸热效应而无质量变化时,为晶型转变所致;有吸热效应并由体积收缩时,也可能是晶型转变。 3、产生放热效应并有体积收缩,一般为重结晶或新物质生成。 4、没有明显的热效应,开始收缩或从膨胀转变为收缩时,表示烧结开始,收缩越大,烧结进行得越剧烈。