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会计学思考探究:一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、基本操作与技术升华 某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa)的固态物质,因此,有一定的局限性。 利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同,将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热,利用产物蒸汽压高,杂质蒸汽压低的特点,使产物不经过液体过程而直接气化,遇冷后固化,而杂质则不发生这个过程,达到分离提纯的目的。四、主要仪器与试剂五、实验装置图五、实验装置图提取装置五、实验装置图六、实验流程图七、实验步骤加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。 焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。 2、纯化: 仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。 初次升华:220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 七、实验步骤咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等体积的KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀;加入过量的NaOH时,沉淀又溶解。八、实验关键及注意事项浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于 转移,造成损失。 拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性 杂质(如鞣酸) 焙烧过程要充分炒干,尽量除去水分,但应避免炒焦,影响升华。 升华过程中要控制好温度。温度太低,升华速度较慢,温度太高,易使产物发黄(分解)九、思考题九、思考题