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阿维菌素的液相色谱分析.pptx

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会计学1.阿维菌素介绍2.阿维菌素结构3仪器和试剂4.色谱操作条件典型阿维菌素乳油高效液相色谱图见图5.溶液的配制6.测定7.计算8.结果和讨论方法精密度试验 对阿维菌素原药、乳油按上述操作条件进行多次重复测定,试验表明该定量方法具有较好的精密度。其标准偏差分别为、0.0089,变异系数分别为0.34%、1.1%。 方法准确度试验 称取数个已知含量的阿维菌素原药、阿维菌素乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品,按本方法测定其中阿维菌素总质量并计算回收率。阿维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9%、100.4%,表明该方法具有良好的准确度。 最佳操作条件的选择流动相的选择 我们首先用单纯的甲醇+水作流动相,结果部分厂家的乳油产品中B1a和杂质峰分离不开。因此又改用乙腈+水作为流动相,但B1a和B1b不能与杂质完全分离。最后尝试用乙腈+甲醇+水作流动相,改变乙腈和甲醇之间的比例,发现当乙腈与甲醇比例小于1时,B1a和杂质不能完全分离。当乙腈与甲醇比例大于1时,B1b和杂质不能完全分离,当乙腈和甲醇比例在1附近时B1a和B1b均能与杂质完全分离,因此确定采用甲醇+乙腈+水=38+38+24为最佳流动相配比。在采用不同的色谱柱分析时发现:为得到合适的保留值和分离度可适当的改变体积比为1的乙腈甲醇溶液与水的比例和(或)流速。