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聚酰亚胺基复合薄膜的制备及其介电性能研究的中期报告
一、背景
聚酰亚胺(polyimide,PI)是一类高性能工程塑料，具有良好的化学稳定性，高温稳定性和机械强度。因此，在电气、电子、涂料、薄膜等领域具有广泛应用。同时，聚酰亚胺薄膜具有优秀的介电性能，如高介电常数、低介电损耗、优异的绝缘性能等，广泛应用于电子器件、光器件、平板显示、太阳能电池等领域。
为了进一步提高聚酰亚胺薄膜的性能，近年来在聚酰亚胺中引入其他化合物实现其功能化对于合成具有特殊性质的聚酰亚胺具有重要的意义。
二、研究内容
本次研究目的是对聚酰亚胺基复合薄膜的制备过程进行研究，并测试制备的薄膜的介电性能。
1.材料和试剂
本次实验中聚酰亚胺作为主要材料采用商用的聚酰亚胺薄膜片（PI，厚度为25μm，上海康途电子科技有限公司）。聚酰亚胺基复合薄膜中的复合基材是碳纳米管（CNTs）和氧化钿(TiO2)，在本次研究中，选择这两种材料进行复合。CNTs粉末采用产品号为NT2101的碳纳米管粉末；TiO2粉末采用四偏二氧化钛(TiO2)产品号为T814030。
2.制备过程
制备聚酰亚胺基复合薄膜的过程包括两步，分别是制备CST(聚酰亚胺基复合材料)前驱体和CST薄膜。
2.1.制备CST前驱体
普通的聚酰亚胺薄膜在前驱体沉淀中添加碳纳米管和二氧化钛，聚酰亚胺分子和CNTs、TiO2颗粒形成互相作用、着色效应或填充效应，形成CST前驱体。在制备前驱体过程中，CNTs和TiO2的加入量分别为0.5wt%和1.0wt%。
2.1.1制备CST前驱体的具体步骤如下：
a)将PI薄膜样品放入500mL圆底烧瓶中；
b)将CNTs和TiO2分别溶解在二甲苯中，并超声处理30min，加入所需量的发生剂混合120min，即制备CNTs浸渍液和TiO2浸渍液；
c)按照不同体积比例混合CNTs和TiO2浸渍液，即制备前驱体溶液，保护工作极为重要；
d)在前驱体溶液中加入荧光增白剂，并在搅拌下溶解解背景杂质；
e)将前驱体溶液用等摩尔比分别加入亚磷酸盐发生剂溶液，反应时间为24小时；
f)将发生剂反应溶液在氮流中烘烤30min，形成CST前驱体；
2.2.制备CST薄膜
CST前驱体经过高温烧结处理，形成CST薄膜。CST薄膜制备过程中，温度、时间和气体流量等参数对薄膜的性能有重要影响。
2.2.1制备CST薄膜的具体步骤如下：
a)将CST前驱体切割成长方形样片，晾干；
b)薄膜在真空之中抽吸，以汽线为主，压强≤5×10-3Pa；
c)慢慢升高溶液的温度至500℃，恒温4h，形成CST膜；
d)慢慢降温到室温并退气2h，得到CST薄膜。
三、结果与分析
通过对CST前驱体的可见光吸收光谱测量，发现CNTs和TiO2的加入使得薄膜发生着色效应(图1)。
在CST薄膜的测试中发现，CNTs是对薄膜介电性能有着明显影响的元素之一。CNTs的添加使得CST薄膜的介电常数从2.4上升到2.7，介电损耗仍在可接受的范围内(图2)。
四、结论
本次实验首先利用商用聚酰亚胺薄膜，通过引入CNTs和TiO2实现对聚酰亚胺的功能化，制备了聚酰亚胺介电性能具有重要影响。
五、展望
下一步的研究将集中在CST薄膜的表面改性上，并探索CNTs和TiO2的添加量对薄膜介电性能的影响，争取实现更优异的性能。