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苯甲酰甲酸及其酯的合成的任务书
任务书
题目：苯甲酰甲酸及其酯的合成
一、任务目的
本实验旨在通过合成苯甲酰甲酸及其酯的方法，加深对有机酸和酯的结构和性质的认识，提高有机合成实验技能。
二、实验原理
苯甲酰甲酸及其酯的结构如下：
苯甲酰甲酸和苯甲酰甲酸甲酯的合成反应分别如下：
苯甲酰甲酸的合成
苯甲醇在热浓硫酸的催化下与二氧化碳反应，生成苯甲酸。苯甲酸在催化剂存在下和无水醋酸反应，失去一分子水，生成苯甲酸酐。苯甲酸酐在氢氧化钠存在下水解，生成苯甲酸钠。苯甲酸钠和碳酸二氢钠反应，生成苯甲酸和二氧化碳。
苯甲酸和无水醇反应，生成苯甲酸的酯。
苯甲酰甲酸甲酯的合成
苯甲醇和甲酸反应生成苯甲酸甲酯。
三、实验步骤
1.苯甲酰甲酸的合成
取1.5克苯甲醇和2.5克浓硫酸混合，放在水浴中加热过夜。将反应液用水冷却至室温，加入过滤纸，滤去硫酸。将滤液加入10毫升无水醋酸中，加入1克四氯化钛和1毫升三氯化铝，加热约20分钟。将反应液冷却至室温，加入饱和氢氧化钠溶液，得到苯甲酸钠。将苯甲酸钠加入10毫升水中，在搅拌的同时逐渐加入碳酸二氢钠，直到停止放出气体。将得到的苯甲酸过石墨碳活化剂，得到苯甲酸。取苯甲酸0.5克，在无水醇中加热回流1小时，得到苯甲酸甲酯。
2.苯甲酰甲酸甲酯的合成
取1克苯甲醇和1克甲酸加热回流，得到苯甲酸甲酯。
四、安全注意事项
1.硫酸和浓氢氧化钠具有腐蚀性，操作时应戴手套，避免接触皮肤和眼睛。
2.实验中加热应适量，避免溅出样品，引起火灾事故。
3.实验结束后，将废液和废料集中处理，以免污染环境。
五、实验结果处理
1.对制得的苯甲酰甲酸和苯甲酰甲酸甲酯进行液相色谱分析，测定产率和纯度。
2.根据反应方程式计算理论产率。
3.根据实验结果计算实际产率。
六、实验要求
1.按照操作步骤进行实验，仔细记录实验现象。
2.严格掌握安全操作要点，避免事故发生。
3.按照实验要求和步骤处理实验结果，计算产率和纯度。
4.参照相关实验指导书和实验原理，理解有机反应合成的基本原理。
七、实验设备和试剂
设备：取样瓶、水浴器、滤纸、热板、黄铜网、移液管、量杯、小量锥形瓶、滴液漏斗、暗瓶、色谱柱。
试剂：苯甲醇、浓硫酸、无水醋酸、四氯化钛、三氯化铝、氢氧化钠、碳酸二氢钠、甲酸。