土壤中氮含量的测定.doc

书山有路勤为径学海无涯苦作舟。土壤中氮含量的测定1土壤全氮的测定1.1开氏法近百年来许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进提出了许多新方法主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法此法容易掌握测定结果稳定准确率较高。开氏法测氮的原理为。在盐类和催化剂的参与下用浓硫酸消煮使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收以酸标准溶液滴定求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定在样品消煮前需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后再用还原铁粉使全部硝态氮还原转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点硫酸铜起催化作用以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂可缩短转化时间。但此法操作繁琐测定一个样品大约需要40~60min不适合大批量样品分析也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。1.2土壤肥力测定仪法1.2.1样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上自然风干四分法研磨后过0.15mm筛备用。1.2.2样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和toc仪测定法。准确称取0.5０g土样置于50ml三角瓶中滴加水湿润加3ml浓h2so4和数滴双氧水架弯颈小漏斗电炉加热至h2so4回流待土样变灰白取下三角瓶冷却。将土样全部移入50ml容量瓶加水定容后澄清。取5ml澄清液至50ml容量瓶加3ml10mol/lnaoh使溶液ph值≥12再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮；同时用toc仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复5次。2无机氮测定2.1铵态氮的测定2.1.1原理。目前一般采用kcl溶液提取法其原理是将吸附在土壤胶体上的nh4+及水溶性nh4+浸提出来再用mgo蒸馏。此法操作简便条件容易控制适于含nh4+-n较高的土壤。2.1.2操作步骤。称取土样10g放入100ml三角瓶中加2mol/lkcl溶液50ml用橡皮塞塞紧振荡30min立即过滤于50ml三角瓶中（如土壤nh4+-n含量低可将土液比改为1：25）。吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中把盛有5ml2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下然后再加12%mgo悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定同时做空白试验。2.2硝态氮的测定2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素土壤中硝态氮测定方法有多种其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与hno3作用生成硝基酚二磺酸此反应物在酸性介质中为无色在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含cl-在15mg/kg以上时需加agno3处理待测液中no3--n的测定范围为0.1０~2mg/kg。2.2.2操作步骤。称取50g新鲜土样放在500ml三角瓶中加0.5０gcaso4•2h2o和250ml水塞后振荡10min。放置几分钟后将上清液用干滤纸过滤。吸取清液25~50ml于蒸发皿中加约0.05gcaco3在水浴上蒸干、（如有色可用水湿润加10%h2o2消除）蒸干后冷却并迅速加入2ml酚二磺酸试剂将皿旋转使试剂接触所有蒸干物静置10min加水20ml用玻璃棒搅拌使蒸干物完全溶解。冷却后渐渐加入1：1nh4oh并不断搅拌溶液呈微碱性（黄色）再多加2ml然后将溶解液定量地移入100ml容量瓶中加水定容在分光光度计上用光径1mm比色槽进行比色波长为420nm以空白溶液调节仪器零点。2.2.3工作曲线的绘制。分别取10mg/kgno3--n标准液：0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中在水浴上蒸干与待测液相同操作进行显色和比色绘制工作曲线。3水解氮的测定3.1原理在酸、碱条件下把较简单的有机态氮水解成铵长期以来采用丘林的酸水解法但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤测定结果不理想而且手续繁琐。碱解扩散操作简便还原、扩散和吸收同时进行适于大批样品的分析且与作物需氮情况有一定相关性所以目前推荐试用此法。3.2操作步骤称取风干土（1mm）2g置于扩散皿外室轻轻旋转扩散皿使土壤均匀铺平。取2mlh3bo3指示剂放入扩散皿内室然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝迅速加入10ml1mol/lnaoh溶液（如包括no3--n则测定时需加feso4•7h2o并以ag2so4为催化剂使no3--n还原为no4--n）立即加盖用橡皮筋固定毛玻璃随后放入40±1℃恒温箱中24h后取出小心打开玻璃盖用0.005mol/l1/2h2so4滴定吸